[发明专利]一种纺锤状结构氧化锌的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化锌的制备方法。

背景技术

氧化锌材料在催化、光电、气敏、磁性以及锂电池等领域有着广泛的应用。具有特定尺寸、形貌、维度和单分散性的氧化锌纳米材料因其独特的性能可以进一步实现材料的组装，构建功能结构体系。其中，纺锤状结构的氧化锌，因其新颖的形貌和优异的光学性质可应用于激光器、传感器和光探测器等领域。在制备纺锤状结构氧化锌的方法中，现有的溶剂热法由于使用有机溶剂或加入有机醇盐，如乙醇或锌醇盐（α-硫辛酸合锌），导致合成的纺锤状结构的氧化锌中含有杂质离子，不易提纯，抑制氧化锌的本征发光；现有的水热法在反应过程中加入表面活性剂，如六次甲基四氨（HMT）、环已烷二胺四醋酸（CDTA），合成的氧化锌产品中，除了纺锤状结构的氧化锌之外，还有多晶晶体，纺锤状结构的氧化锌产量低。

发明内容

本发明是为了解决现有的溶剂热法合成的纺锤状氧化锌中有不易分离的杂质离子以及水热法合成的氧化锌产品中纺锤状结构氧化锌产量低的问题，而提供一种纺锤状结构氧化锌的制备方法。

本发明的一种纺锤状结构氧化锌的制备方法按以下步骤进行：一、配制浓度为0.01mol/L～0.1mol/L的硝酸锌水溶液；二、在搅拌条件下，把浓度为4.5mol/L～5.5mol/L的氢氧化钠水溶液逐滴加入到经步骤一制备的硝酸锌水溶液中，直到溶液的pH值为9～11，得到混合溶液；三、在搅拌条件下，将经步骤二得到的混合溶液升温至73℃～78℃并保持10h～24h，得到混合物；四、将经步骤三得到的混合物依次用去离子水和乙醇洗涤，然后在60℃～90℃的条件下干燥10h～24h，得到白色粉末；五、将经步骤四得到的白色粉末放在500℃～700℃的烧结炉中热处理1.5h～3h，即得到纺锤状结构氧化锌。

本发明的一种纺锤状结构氧化锌的制备方法是一种绿色化学制备方法，反应过程中不使用有机溶剂或表面活性剂，产物为六方纤锌矿单晶氧化锌，没有杂质，而且制备出的氧化锌全部为纺锤状，纺锤状结构的直径从中间到两端逐渐减小，纺锤中部的直径为220nm～300nm，纺锤两端的直径为10nm～30nm，纺锤长度为600nm～1000nm，制备出的纺锤状氧化锌形状规则，尺寸均一，生长方向一致，纺锤状氧化锌的生长方向是沿着(0001)方向，也就是氧化锌最快的生长方向。本发明采用的原料为硝酸锌和氢氧化钠等常用原料，而且不使其它的添加剂，成本低；反应物在73℃～78℃反应，然后再经烧结处理就得到了目标产物纺锤状氧化锌，反应条件温和，操作安全，制备方法简单，可以进行大规模生产，并且可以通过调整反应时间和温度对纺锤状氧化锌的尺寸进行控制，制备的纺锤状纳米氧化锌可应用在激光器、传感器和光探测器领域。

附图说明

图1是具体实施方式十三制备的纺锤状结构氧化锌的XRD图；图2是具体实施方式十三制备的纺锤状结构氧化锌的扫描电镜照片；具体实施方式十三制备的纺锤状结构氧化锌的低倍透射电镜照片；图4是具体实施方式十三制备的纺锤状结构氧化锌的高分辨透射电镜照片；图5是具体实施方式十三制备的纺锤状结构氧化锌的拉曼光谱；图6是具体实施方式十三制备的纺锤状结构氧化锌的室温光致发光图谱。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式的一种纺锤状结构氧化锌的制备方法按以下步骤进行：一、配制浓度为0.01mol/L～0.1mol/L的硝酸锌水溶液；二、在搅拌条件下，把浓度为4.5mol/L～5.5mol/L的氢氧化钠水溶液逐滴加入到经步骤一制备的硝酸锌水溶液中，直到溶液的pH值为9～11，得到混合溶液；三、在搅拌条件下，将经步骤二得到的混合溶液升温至73℃～78℃并保持10h～24h，得到混合物；四、将经步骤三得到的混合物依次用去离子水和乙醇洗涤，然后在60℃～90℃的条件下干燥10h～24h，得到白色粉末；五、将经步骤四得到的白色粉末放在500℃～700℃的烧结炉中热处理1.5h～3h，即得到纺锤状结构氧化锌。