[发明专利]碳化钛微粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机材料技术领域，具体是指一种以竹炭微粉为碳源合成碳化钛的制备 方法。

背景技术

碳化钛熔点高、硬度高、化学稳定性好，主要用来制造金属陶瓷，耐热合金和硬质合 金。用碳化钛制备的复相材料在机械加工、冶金矿产、航天领域、剧变堆等领域有着广泛 的应用。制备TiC粉体的方法主要分为以下3种：1)、直接碳化法：用金属钛与碳直接反应； 2)、气态卤化物裂解法；3)、碳热还原法；前两种方法存在钛粉纯度要求高、价格昂贵、 后期需长时间研磨、成本高等缺点；而碳热还原法因为成本低、可大量生产而得到广泛的 应用。传统的碳热还原法是将二氧化钛和碳(例如炭黑、石墨等)通过研磨机械混合，进 行高温碳热还原合成TiC，但反应进行的程度受反应物接触面积以及碳源与二氧化钛的分 布所影响，导致反应进行不彻底，收得率较低，游离炭偏多等缺点，从而影响了碳化钛粉 体的质量。

关于碳化钛制备的专利有很多，如CN02153392.X、CN02153908.1、CN99122256.2、 CN98114365.2等，但这些方法多采用碳粉、气态碳氢化合物为碳源，其产品的纯度、收得 率和粒度分布可控等方面均不尽如人意。

以竹炭为碳源合成碳化钛的研究尚未见相关报道。加之，由于除多孔道的特性外， 竹炭还具有较高的碳含量、石墨化结构、富含微量元素等其他优异性能，因此如果可以充 分利用这些特性来制备碳化钛新材料，就能极大地扩展竹炭的工业化应用途径。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种纯度高、粒度分布可控的碳化钛微粉及其制备 方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种碳化钛微粉的制备方法，包括以下步骤：

1)、碳化钛前驱体的制备：

于搅拌状态下在二氧化钛溶胶中加入竹炭粉，搅拌1～2小时后置于超声清洗器中超声 清洗15～30分钟，接着再于160～200℃烘箱中烘干，研磨成粉，得均质性前驱体；二氧化 钛与竹炭粉中碳的摩尔比为1∶3；

2)、将均质性前驱体置于真空烧结炉中，在1600～1900℃加热1～6小时，得碳化钛微 粉。

作为本发明的碳化钛微粉的制备方法的改进：二氧化钛溶胶的固相含量为15％～20％； 二氧化钛的粒径为5～10nm。

作为本发明的碳化钛微粉的制备方法的进一步改进：竹炭粉的平均粒径为0.2～0.8μm。

本发明还同时提供了利用上述方法制备而得的碳化钛微粉。

本发明以竹炭粉作为碳源，以二氧化钛溶胶作为钛源，所得的碳化钛微粉经测试，纯 度高达99％以上，平均粒径在0.2～1um之间，碳化钛的收得率在60％以上；可广泛用于 各种陶瓷、合金等材料。本发明的方法收得率高，且无需后续加工，因此工艺简单，适于 规模化推广使用。

具体实施方式

实施例1、一种碳化钛微粉的制备方法，依次进行以下步骤：

1)、碳化钛前驱体的制备：

所选用的二氧化钛溶胶的固相重量含量为18％，二氧化钛的粒径为5～10nm。

将该二氧化钛溶胶在常温下搅拌，同时按二氧化钛与竹炭中碳的摩尔比为1∶3的比 例均匀加入平均粒径为0.5μm竹炭粉，强力机械搅拌(3000转/分钟)1.5小时后，置于超 声波清洗器中超声(功率1200W)20分钟，取出，于180℃烘箱中烘干，研磨成粉状物， 得均质性前驱体。

上述超声波清洗的目的是为了去除竹炭粉表面和孔内的吸附物，例如灰尘等。

2)、将均质性前驱体装入石墨坩埚，置于真空烧结炉中，在真空条件下于1600～1700℃ 加热5小时，即得碳化钛微粉。

经测试，所得碳化钛粉体纯度高达99％以上，平均粒径在0.2～0.5um之间，碳化钛的 收得率在60％以上。

实施例2、一种碳化钛微粉的制备方法，依次进行以下步骤：

1)、碳化钛前驱体的制备：

所选用的二氧化钛溶胶的固相重量含量为15％，二氧化钛的粒径为5～10nm。

将二氧化钛溶胶在常温下搅拌，同时按二氧化钛与竹炭中碳的摩尔比为1∶3的比例 均匀加入平均粒径为0.8μm的竹炭粉，强力机械搅拌1小时，置于超声波清洗器中超声 15分钟，取出，于160℃烘箱中烘干，研磨成粉，得均质性前驱体。