[发明专利]2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种除草剂噁草酮的中间体的合成方法，确切地说是一种2，4-二氯-5-异丙氧基苯胺的合成方法。 

技术背景

2，4-二氯-5-异丙氧基苯胺是合成除草剂噁草酮的重要中间体，它一般是由2，4-二氯-5-异丙氧基硝基苯经还原反应而制得。实现这一过程的方法较多，但长期以来一直被广泛采用的方法是铁粉还原法，铁粉还原法具有选择性好、合成成本低等优点，但该方法同时具有“三废”量大，工艺操作繁琐，合成收率较低，产品品质差等缺点。铁粉还原法合成2，4-二氯-5-异丙氧基苯胺的反应式如下： 

发明内容

本发明的目的是针对上述缺陷，给人们提供一种可以明显提高反应的收率和产品品质，大大减少废渣和废水的产生量，并可以简化岗位操作难度，缩短岗位操作时间的2，4-二氯-5-异丙氧基苯胺的合成方法。 

本发明特征在于：用实验式为C₉H₉NO₃Cl₂的2，4-二氯-5-异丙氧基硝基苯为原料，乙醇为溶剂，在复合催化剂的作用下，采用滴加的方式加入分子式为N₂H₄·H₂O的水合肼，合成出实验式为C₉H₁₁NOCl₂的2，4-二氯-5-异丙氧基苯胺，反应式如下： 

所述的复合催化剂所用重量为2，4-二氯-5-异丙氧基硝基苯所用重量的4％～60％。 

每批反应水合肼的滴加时间为1～3小时，反应温度为60～80℃，反应时间为2～6小时。 

每摩尔2，4-二氯-5-异丙氧基硝基苯的水合肼用量为1.5～3.0摩尔，。 

2，4-二氯-5-异丙氧基硝基苯是用实验式为C₆H₄OCl₂的2，4-二氯苯酚为起始原料，经酯化、硝化、水解、醚化四步反应制得。 

所述的复合催化剂配方的质量比为：活性炭∶Fe(OH)₃∶Al(OH)₃＝2∶1∶1。 

本发明的效果 

1、采用本发明的方法来合成2，4-二氯-5-异丙氧基苯胺，可以明显提高反应的收率，大大减少废渣和废水的产生量，并可以简化岗位操作难度，缩短岗位操作时间。 

2、由于采用本发明方法可以使2，4-二氯-5-异丙氧基苯胺合成的反应收率和产品品质都得到明显提高，这会使噁草酮合成后序工段的反应收率也得到提高，从而可以降低噁草酮产品的总生产成本，并可以提高噁草酮产品的品质。 

本发明的效果，由本发明的水合肼还原工艺与传统的铁粉还原工艺的试验对比结果进一步说明： 

1、反应收率 

2、三废产生量