[发明专利]高纯度CBZ-伐昔洛韦的制备方法有效
| 申请号： | 201010127566.2 | 申请日： | 2010-03-19 |
| 公开（公告）号： | CN101787027A | 公开（公告）日： | 2010-07-28 |
| 发明（设计）人： | 陈敖;李鸣海;柏凤飞;马立新 | 申请（专利权）人： | 常州康丽制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D473/18 | 分类号： | C07D473/18 |
| 代理公司： | 常州市维益专利事务所 32211 | 代理人： | 王凌霄 |
| 地址： | 213105 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纯度 cbz 伐昔洛韦 制备 方法 | ||
1.一种高纯度CBZ-伐昔洛韦的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将起始原料阿昔洛韦悬浮于N，N-二甲基甲酰胺中，加入CBZ-L-缬氨 酸、4-二甲氨基吡啶，得浑浊液；
(2)将步骤(1)所得浑浊液冷却到0～10℃温度，加入二环己基碳化二亚 胺，保温时间为1～5小时；
(3)将步骤(2)所得反应液升温到18～30℃，升温时间控制在1～2小时， 在18～30℃保温反应10～20小时；
(4)停止反应，过滤掉反应体系中的固体，滤液减压浓缩得油状物；
(5)用乙醇加热溶解步骤(4)所得浓缩物，溶清后冷却结晶；
(6)过滤，所得固体用乙醇重结晶一次；
(7)过滤，所得固体用配量的N，N-二甲基甲酰胺加热溶解，得CBZ-伐昔 洛韦粗品的N，N-二甲基甲酰胺溶液；
(8)将步骤(7)所得溶液加入温度在50～80℃之间的水中，使固体析出；
(9)过滤，用水温50～80℃之间的水洗涤所得滤饼；
(10)烘干，得高纯度CBZ-伐昔洛韦。
2.如权利要求1所述的高纯度CBZ-伐昔洛韦的制备方法，其特征在 于：所述步骤(2)中的温度5～10℃。
3.如权利要求1所述的高纯度CBZ-伐昔洛韦的制备方法，其特征在 于：所述步骤(2)中的保温时间2小时。
4.如权利要求1所述的高纯度CBZ-伐昔洛韦的制备方法，其特征在 于：所述步骤(3)中的温度20～25℃。
5.如权利要求1所述的高纯度CBZ-伐昔洛韦的制备方法，其特征在 于：所述步骤(3)中的保温时间15小时。
6.如权利要求1所述的高纯度CBZ-伐昔洛韦的制备方法，其特征在 于：所述步骤(7)中N，N-二甲基甲酰胺用量为阿昔洛韦质量的3～6倍。
7.如权利要求6所述的高纯度CBZ-伐昔洛韦的制备方法，其特征在 于：所述步骤(7)中N，N-二甲基甲酰胺用量为阿昔洛韦质量的4倍。
8.如权利要求1所述的高纯度CBZ-伐昔洛韦的制备方法，其特征在 于：所述步骤(8)中所述的水的用量为阿昔洛韦质量的18～40倍。
9.如权利要求8所述的高纯度CBZ-伐昔洛韦的制备方法，其特征在 于：所述步骤(8)中所述的水的用量为阿昔洛韦质量的24～26倍。
10.如权利要求1所述的高纯度CBZ-伐昔洛韦的制备方法，其特征在 于：所述步骤(9)中所述的水的温度55～65℃。
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