[发明专利]YAG透明陶瓷的制备方法无效
申请号: | 201010127605.9 | 申请日: | 2010-03-18 |
公开(公告)号: | CN102190484A | 公开(公告)日: | 2011-09-21 |
发明(设计)人: | 曹永革;黄志;郭旺;黄秋凤;刘媛;唐飞 | 申请(专利权)人: | 中国科学院福建物质结构研究所 |
主分类号: | C04B35/44 | 分类号: | C04B35/44;C04B35/505;C04B35/622 |
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地址: | 350002 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | yag 透明 陶瓷 制备 方法 | ||
1.一种YAG透明陶瓷的制备方法,其特征在于,其中前五个步骤为YAG纳米粉体的制备过程,第六步为透明陶瓷的烧结过程,具体包括以下步骤:
步骤1)Y(NO3)3,Al(NO3)3和Re(NO3)3按照化学组成Y3-xRexAl5O12称取,配成金属离子混合溶液,其中x的取值范围为0-0.09,同时添加(NH4)2SO4和PAA,做为复合分散剂溶解在金属离子混合溶液中,碳酸氢铵溶液做为沉淀剂;
步骤2)采用反向滴定的方式,室温下,将金属离子混合溶液以≤3mL/min的速度,缓慢滴加到沉淀剂碳酸氢铵溶液中去,并不断进行搅拌;
步骤3)滴定完成后,继续搅拌1-4小时,使之反应完全,陈化12-48小时。然后用去离子水反复冲洗过滤得到的沉淀物,除去反应中的副产物NH4NO3以及剩余的NH4HCO3,再用无水乙醇清洗过滤沉淀物,尽可能除去沉淀物中的水分,以减少可能的硬团聚;
步骤4)将用无水乙醇清洗过后的沉淀物在50℃-100℃下干燥24-72小时,将干燥的前驱粉体研磨,随后和正硅酸乙酯或SiO2溶胶混合,然后用无水乙醇做球磨介质,进行球磨。球磨后的前驱体在65-85℃下干燥12-24小时,然后过100-200目筛;
步骤5)对过筛后的YAG前驱粉体进行煅烧处理,流动氧气气氛下,700℃,保温3-6h,1000℃-1200℃,保温时间为2-4小时;
步骤6)煅烧后的粉体继续过100-200目筛,取过筛后的粉体在钢模中初压成型,然后再经200MPa冷等静压进一步致密化,得到素坯。素坯在真空度高于10-3Pa下,1700℃-1820℃,保温一定时间,然后退火,抛光之后,最终得到透明YAG陶瓷。
2.根据权利要求1中所述的YAG透明陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤1)金属离子混合溶液中,Al的总摩尔浓度在0.10-0.50mol/L之间,Y和Re按化学计量比称取,其中x的取值范围为0-0.09;不仅可以为Y(NO3)3,Al(NO3)3和Re(NO3)3,而且也可以为YCl3,AlCl3和ReCl3等其他金属盐。稀土离子不仅可为Nd,也可以为其他稀土离子,如Eu、Yb、Ho、Ce,Dy等,其中x的取值范围为0-0.09;(NH4)2SO4和PAA分别为金属离子摩尔总量0%-50%和0.10-0.80%;碳酸氢铵为金属离子总摩尔量的4-10倍,溶液体积为金属离子混合溶液体积的1-5倍。
3.根据权利要求1中所述的YAG透明陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤4)中正硅酸乙酯或SiO2溶胶为前驱粉体0.5-2wt%,球磨介质无水乙醇质量为前驱粉体的100-250%,球料比:4∶1,磨球填充率为:40-50%,球磨4-6h,转速:250-300r/min。
4.根据权利要求1中所述的YAG透明陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤5)中,从室温到700℃这一区间处于排胶段,升温速度≤150℃/h。
5.根据权利要求1中所述的YAG透明陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤6)中,真空度高于10-4Pa,则更有利于透明陶瓷的制备,然后退火,温度为1350℃-1550℃,在空气中或氧气下退火10小时以上。
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