[发明专利]一步法微波烧结制备锂离子电池正极材料的方法

权利要求书

1.一种锂离子电池正极材料LiFePO₄/C的制备方法，其特征是：

(1)将锂源化合物、铁源化合物和磷酸按Li∶Fe∶P的摩尔比为1∶0.8～1.2∶0.8～1.2的比例分别计量，在锂源化合物、铁源化合物中加入碳源化合物，其加入量为制备的正极材料LiFePO₄/C重量的4～40％，然后混合搅拌均匀，得到混合物；

(2)将所述磷酸加入上述混合物中，搅拌均匀，得到膏状前驱体；

(3)将所述膏状前驱体置于非金属器皿中，放入工业微波炉中经微波热处理，制备出LiFePO₄/C。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述磷酸是由浓度85％的磷酸加入去离子水稀释后得到的，去离子水的加入量是制备的正极材料LiFePO₄/C重量的10～90％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述步骤(1)的混合搅拌是采用三维混料机以5～20转/分的主轴转速，搅拌混合20～60min；所述步骤(2)的搅拌是采用槽式搅拌机以5～30转/分的主轴转速，搅拌混合20～60min；所述微波热处理是利用微波以每分钟2～10度的速率升温至550～700℃，并在此温度下保持20～50min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的锂源化合物为氢氧化锂、碳酸锂或醋酸锂，所述的铁源化合物为草酸亚铁、三氧化二铁或四氧化三铁；所述碳源化合物为天然高分子材料、草酸、柠檬酸、葡萄糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖中的一种或多种；所述非金属器皿为炭化硅坩埚、石墨坩埚、玻璃坩埚或纸质容器。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是：所述天然高分子材料为淀粉、木粉、竹粉、植物秸杆、糠壳或坚果壳，天然高分子材料在使用前需粉碎，并过200目筛。

6.一种锂离子电池正极材料金属掺杂LiFePO₄/C的制备方法，其特征是：

(1)将锂源化合物、铁源化合物、磷酸和掺杂金属盐按Li∶Fe∶P∶金属离子的摩尔比为1∶0.8～1.2∶0.8～1.2∶0.02～0.08的比例分别计量，在锂源化合物、铁源化合物中加入碳源化合物，其加入量为制备的正极材料LiFePO₄/C重量的4～40％，然后混合搅拌均匀，得到混合物；

(2)将所述磷酸和掺杂金属盐混合，搅拌均匀，得到含金属离子的磷酸溶液；再和步骤(1)的混合物混合，搅拌均匀，得到膏状前驱体；

(3)将所述膏状前驱体置于非金属器皿中，放入工业微波炉中经微波热处理，制备出金属掺杂的LiFePO₄/C。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是：所述磷酸为浓度85％的磷酸加入去离子水得到的，去离子水的加入量是制备的正极材料LiFePO₄/C重量的10～90％。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是：所述步骤(1)的混合搅拌是采用三维混料机以5～20转/分的主轴转速，搅拌混合20～60min；所述步骤(2)的搅拌是采用槽式搅拌机以5～30转/分的主轴转速，搅拌混合20～60min；所述微波热处理是利用微波以每分钟2～10度的速率升温至550～700℃，并在此温度下保持20～50min。

9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是：所述的锂源化合物为氢氧化锂、碳酸锂或醋酸锂，所述的铁源化合物为草酸亚铁、三氧化二铁或四氧化三铁；所述碳源化合物为天然高分子材料、草酸、柠檬酸、葡萄糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖中的一种或多种；所述的金属盐为硝酸钴、硫酸钴、醋酸钴、硝酸铬、碱式硫酸铬、醋酸铬、硝酸镁或硝酸镍；所述非金属器皿为碳化硅坩埚、石墨坩埚、玻璃坩埚或纸质容器。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征是：所述天然高分子材料为淀粉、木粉、竹粉、植物秸杆、糠壳或坚果壳，天然高分子材料在使用前需粉碎，并过200目筛。