[发明专利]一种新型的钨酸锆粉体的制作方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新型的钨酸锆粉体的制作方法。

背景技术

目前，ZrW₂O₈粉体的制作方法如下几种：氧化物直接合成法，将ZrO₂和WO₃按适当比例混合在行星球磨机中球磨24h，置于密封的铂金柑锅中在1200℃烧结48h以上，然后淬冷得到ZrW₂O₈粉体，固相法烧结温度高，所需时间长，且由于WO₃的挥发性强，通常得到的是ZrW₂O₈和WO₃的混合物。因此，以固相法合成单一ZrW₂O₈很困难。燃烧合成法，燃烧合成法合成ZrW₂O₈，反应速度比较快，但产物不纯，而且在反应过程中释放出有害的氮氧化物，造成环境污染，不适合工业应用。低温合成法，低温合成法是指低温合成ZrW₂O₈的溶胶一凝胶法，该方法虽然避免了高温烧结，但其步骤繁琐、工艺条件苛刻，且其合成时间长，也不适合工业批量化生产。湿化学结合微波煅烧合成法，湿化学法结合微波锻烧工艺合成ZrW₂O₈，缩短了反应时间，但仅在一定程度上降低了合成反应的温度。

发明内容

本发明的目地在于克服现有技术的不足，提供一种可以减少高温段保温时间、得到较纯的钨酸锆粉体的制作方法。

为实现上述目的，设计一种新型的钨酸锆粉体的制作方法，其特征在于所述的工艺步骤是：以ZrO₂和WO₃为原料，按ZrO₂∶WO₃＝1∶2的化学计量比称量。将ZrO₂和WO₃放入树脂球磨罐中，加入无水乙醇作为溶剂，在球磨机中球磨8小时。静置沉淀，倒去上层清澈溶剂后放入烘箱中烘干，取出研磨成粉状。将粉末放在石英坩埚中，600℃加热4h后取出，置于空气中降温；研磨40min；调温至800℃加热8h，随炉冷却后取出研磨40min；接着在900℃加热12h，随炉冷却后取出研磨40min；在直径60mm的模具中放入ZrO₂和WO₃的混合粉末，以125MPa的压力压制成圆形薄片，在1220℃保温3h，淬冷得到相应的产物。

本发明与现有技术相比，采用固相化学分步法合成了高纯度负热膨胀ZrW₂O₈粉体，粒径介于0.5～1μm，纯度高，在20℃-700℃的区间上，平均线膨胀系数为-5.33×10^-6/K。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1为本发明的工艺流程图。

指定图1为摘要附图。

具体实施方式

结合附图对本发明做进一步说明，这种装置的制造技术对本专业的人来说是非常清楚的。

工艺步骤是：以ZrO₂和WO₃为原料，按ZrO₂∶WO₃＝1∶2的化学计量比称量。将ZrO₂和WO₃放入树脂球磨罐中，加入无水乙醇作为溶剂，在球磨机中球磨8小时。静置沉淀，倒去上层清澈溶剂后放入烘箱中烘干，取出研磨成粉状。将粉末放在石英坩埚中，600℃加热4h后取出，置于空气中降温；研磨40min；调温至800℃加热8h，随炉冷却后取出研磨40min；接着在900℃加热12h，随炉冷却后取出研磨40min；在直径60mm的模具中放入ZrO₂和WO₃的混合粉末，以125MPa的压力压制成圆形薄片，在1220℃保温3h，淬冷得到相应的产物。

通过本发明所述的制作工艺制作出来的ZrW₂O₈，尺寸均匀，性能良好。以下是本公司制作出的ZrW₂O₈样品的形貌及性能测试：