[发明专利]一种超重力水热法制备球形粉末颗粒的技术

权利要求书

1.一种球形无机粉末颗粒的制备技术，所述的无机粉末颗粒为ZrO₂、TiO₂、Fe₃O₄、Y₂O₃、Fe₂O₃。其特征在于：其制备方法为超重力水热反应方法。所采用的设备的结构包括离心装置、高压反应釜、温控炉，其中离心装置包括电机和固定在电机转轴上的固定支架；温控炉包括控温仪、电热丝、保温材料和炉体外壳；高压釜包括釜盖、釜体和聚四氟乙烯内衬。离心装置的固定支架位于温控炉的腔体内，高压反应釜安装在离心装置的固定支架上；其制备步骤为：

步骤1：在去离子水中加入一定量的金属盐前驱物，配制成浓度为0.01-4mol/L的金属盐溶液。

步骤2：在步骤1配制的金属盐溶液中加入一定量的尿素，调节pH值使其溶解，其中金属盐和尿素的摩尔比为1∶1-1∶100。

步骤3：在步骤2配好的溶液中加入一定量的不溶于水、且密度比水大的有机试剂或密度比水大的水溶性高分子化合物，其中加入的有机试剂或水溶性高分子化合物与步骤2配制的水溶液的体积比为：1∶1-1∶100。

步骤4：将步骤3混合的溶液装入反应釜中，密封后固定在离心装置的固定支架上，在超重力反应炉中进行水热反应。其反应温度为：50-250℃，反应时间为：0.1-5h，相对离心力为50-5000(×克)：

步骤5：步骤4结束后，过滤，并将过滤后的固体产物用乙醇和水反复清洗多次，产物在30-100℃下真空干燥即得所需的粉末。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1所述的金属盐前驱物为其金属的氯化物、硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐或草酸盐的一种或多种的组合。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3所述的不溶于水的有机溶剂为：四氯化碳、氯仿、二硫化碳、氯苯、溴苯、苯醚、对二氯苯、邻二氯苯或硝基苯；水溶性高分子为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚马米酸酐或聚丙烯酰胺。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3所述的有机溶剂或水溶性高分子化合物与步骤2配制的水溶液的体积比例为：1∶2-1∶10。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4所述的相对离心力为500-1000(×克)。