[发明专利]一种粗硼粉提纯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及硼精细化工技术领域，具体地说是一种粗硼粉提纯的方法。

背景技术

硼粉是一种重要的硼精细化工产品，其用途广泛。由于硼的燃烧热值高并且燃烧后 “洁净”，因而含硼推进剂能满足火箭发动机及整体级发动机推进剂所要求的高能贫氧和 “洁净”的要求。作为固体燃料，硼的热值比碳高一倍以上，大约是铝的二倍，镁的二倍 还多，其容积热值几乎是碳氢燃料的三倍，密度仅略低于铝，具有最高的体积热值，就其 能量而言，硼应是最佳的非金属燃料。且无定形硼由于形状不规则、比表面积大而使其着 火温度大大降低。

近十年来汽车制造业飞速发展，由于硼粉优良的燃烧性能而被用于汽车工业，硼粉很 突出的一点是被用作安全汽囊的引发剂，并且随着汽车工业的发展其用量大增，在美国已 达几十吨的用量。在科技日新月异的今天，人们正逐渐把目光转向高科技的航空、航天领 域，美国SB Boron公司生产的SB95无定形硼粉已经广泛应用于固体燃料，美国正把无定 形元素硼应用在飞机、原子能、火箭、弹药、爆炸物及化学武器等军事燃料的制备上。

镁粉还原三氧化二硼可以得到纯度在85～95％不等的无定形硼粉，对于纯度较低 (85～92％)的粗硼粉而言，燃烧性能达不到美国SB Boron 95的标准。目前，我国硼化 工企业和研究机构制备和生产的硼粉纯度均较低，东北大学豆志河等人在《东北大学学报 (自然科学版)》发表论文“自蔓延冶金法制备硼粉的基础研究”(2005，26(1)：63-6)， 采用镁热还原法制备的硼粉纯度只能达到92.43％；Y.C.Yi等人在《J.Mater.Sci.》上发 表论文(1990，(25)：1159)，制备出的硼粉纯度在90％以下。镁热还原法制备的硼粉纯 度较低(95％以下)，因此，粗硼粉提纯对硼精细化工产业非常重要，硼粉提纯不仅可以使 国内的无定形硼粉用于高科技的航空、航天及军事等领域，而且可以缓解目前我国硼工业 面临的压力，此外，对于加速我国镁工业产品的发展也十分有利。

西安近代化学研究所胥会祥等人在《火炸药学报》上发表论文(2007，30(2)：8-12)， 用乙醇、蒸馏水对无定形硼粉进行提纯处理，有效去除硼粉表面的H₃BO₃杂质，改善了硼 粉的表面性能，有利于硼粉的燃烧性能。卤素硼化物的氢还原和氢气硼裂解法可制备高纯 硼(≥4N)，制备高纯卤素硼化物和氢化物的工艺过程复杂，投资大，而且环保要求高， 对设备的腐蚀也提出了很高的要求，生产成本很高，产量小。

目前，对于镁热还原法生产的粗硼粉的提纯研究工作开展的比较少，为了实现从85～ 92％的粗硼粉提纯达到95～97％的硼粉，本发明提出了一种分步骤提纯粗硼粉的技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种粗硼粉提纯的方法，该方法使粗硼粉提纯达到95～97％， 不仅投资少，成本低，产品附加值高。

本发明针对镁热还原方法制备的纯度在92％以下的粗硼粉进行提纯，使硼粉纯度达到 95％以上。该方法采用向粗硼粉中加入一定配比的三氧化二硼粉，经充分混合，将混合物 料压制成块状；将压块装入不锈钢坩埚并置于卧式气氛炉内，炉内充入氩气保护，将物料 在一定温度下保持一定时间；反应后冷却物料，将提纯后的物料从不锈钢坩埚中取出并置 于浸出反应器中；先后加入盐酸和蒸馏水进行酸洗和清洗；最后过滤、烘干、筛分，即得 到提纯后得硼粉，其纯度可达到95～97％，其中杂质Mg、O、Si、Fe含量分别在1.5％、2％、 1.0％、0.5％以下。

本发明按以下步骤进行：

1、配料：以镁热还原法制备的纯度为85～92％粗硼粉为原料(其中主要含有Mg、Si、 O、Fe、Al等杂质)，按重量配比1∶1～1∶3比例加入纯度为99％的三氧化二硼粉，将两种 粉末在玛瑙球磨罐中充分混合均匀；

2、压块：将混合好的物料在压块机中压制成圆形薄片，压制压力为15MPa，压块厚 度5mm以内；

3、提纯：将压块装入不锈钢坩埚并置于卧式气氛炉内，向炉内充入氩气驱赶炉内空 气，将炉内温度逐渐加热至700～1000℃，同时炉内继续充入氩气进行保护，恒温时间保 持2～4h，停止加热，冷却后取出坩埚及反应后的物料，将物料从不锈钢坩埚中捣出并置 于浸出反应器中；