[发明专利]一种从桑叶中制备黄酮、生物碱的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种从桑叶中制备黄酮、生物碱的方法，特别涉及一种采用碱水提取黄酮和乙醇提取生物碱的工艺。

背景技术：

我国是世界上种桑养蚕最早的国家，也是中华民族对人类文明的伟大贡献之一。桑树的栽培已有七千多年的历史。栽培范围广泛，东北自哈尔滨以南；西北从内蒙古南部至新疆、青海；南至两广，东至台湾；西至四川、云南；长江中下游各地栽培最多。

桑叶为桑科(Moraceae)桑属植物桑(Morns dba L.)的叶，味苦、甘，性寒，归肺、肝经，具有疏散风热、清肺润燥、平肝明目、凉血止血之功效。《本草纲目》记载：桑叶乃手、足阳明之药，治劳热咳嗽，明目长发，止消渴。

桑叶含有含牛膝甾酮、脱皮甾酮、β-保甾醇、芸香甙、桑甙、异槲皮甙、伞形花内酯、东莨菪甙、葫芦巴碱(trigonelline、胆碱等。桑叶中黄酮类成分含量丰富，含量约占干叶重的1.0％～3.0％，是植物茎叶中黄酮类化合物含量较高的一种。黄酮类化合物因其生理活性多种多样，引起了国内外学者的广泛重视，研究进展很快。它具有良好的自由基、抗氧化、抗衰老、降血脂、免疫调节、抗菌等生理活性，具有广阔的应用前景。桑叶生物碱具有降血糖作用。

现有提取桑叶黄酮和生物碱多是乙醇提取或水煎煮，再经大孔树脂吸附、萃取或离子柱。如专利200810236144“一种联产桑叶黄酮、多糖和生物碱”，公开的方法采用水加热浸提、大孔树脂吸附。还有专利03101988“一种含有桑叶总碱浸膏的制剂其制备的方法”公开的方法采用热水溶解、离子交换树脂纯化。乙醇和热水提取，同时溶出两种成分，分离纯化较难。

发明内容：

本发明的目的是为了克服以上述已有工艺缺陷和不足，发明人根据桑叶黄酮和生物碱的性质差异，反复试验，特提供一种从桑叶中制备黄酮、生物碱的方法。

本发明的目的是这样来实现的：

一种从桑叶中制备黄酮、生物碱的方法，其特征在于包括以下几个步骤：

1)将桑叶粉碎，用6-10倍量ph9-12碱水30-50℃动态提取1-3小时，提取2-3次，合并水提取液，药渣再加入4-6倍量85-95％乙醇和活性炭回流提取2-3次，合并醇提液；

2)将步骤1)水提取液调ph5-7加入大孔树脂柱吸附，水-醇洗脱，收集桑叶黄酮流分，加入活性炭回流脱色后，减压浓缩ph1-3静置结晶；

3)滤出粗结晶物碱醇溶解调ph2-4结晶，滤出再用70-80％乙醇回流溶解结晶，滤出结晶物干燥即得桑叶总黄酮；

4)将步骤1)醇提液调至中性，回收乙醇至膏状，加丙酮溶解滤过，加入氧化铝短粗柱，收集下柱液回收丙酮，加入氨水结晶，滤出结晶再用85-90％乙醇回流溶解结晶，干燥即得桑叶生物总碱。

步骤1)中的碱可选氢氧化钠或氢氧化钙。优选氢氧化钙。

步骤2)、3)、4)中的调ph的可选盐酸、硫酸或磷酸的一种。

步骤2)中大孔树脂可选D101或SPD100，水-醇洗脱为水洗中性再5-6BV50-70％乙醇洗脱桑叶黄酮。

步骤1)、2)中活性炭为针剂类医药活性炭，加入量液体的1-3％，脱色时间为1-2小时。

步骤3)中的碱醇为ph9-12的90-95％乙醇氢氧化钠溶液。

步骤4)中的氧化铝为120-200目中性氧化铝。

综上所述，本发明存在以下优点：碱水低温提取，黄酮易溶出而生物碱无溶出；碱化后再提取生物碱，杂质少；酸碱处理黄酮含量高、操作简单；氧化铝短柱处理生物碱周期短。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取1kg干燥桑叶，粉碎，加入10Lph10的氢氧化钙溶液，加热至50℃动态提取2小时，提取两次，合并提取液滤过盐酸调ph至5加入500mlD101树脂柱吸附，水洗中性，3L65％乙醇洗脱桑叶黄酮，收集流分加入25g针剂类医用活性炭回流脱色，盐酸调节ph至1静置结晶，滤出再用ph9的85％乙醇氢氧化钠溶液溶解滤过调ph至3结晶，滤出再用75％乙醇回流溶解结晶，滤出干燥得桑叶黄酮21g，含量91％。

上述桑叶残渣加入6L90％乙醇和60g活性炭回流提取2小时，提取2次，合并滤液盐酸调至中性回收乙醇，膏状物加入丙酮溶解，滤过加入中性氧化铝短粗柱，收集下柱液回收丙酮，加入氨水结晶，滤出粗结晶再用90％乙醇回流溶解结晶，过滤结晶物干燥得桑叶生物碱90％。

实施例2：