[发明专利]一种耐溶剂聚酰亚胺纳滤膜的制备方法无效
申请号: | 201010130566.8 | 申请日: | 2010-03-22 |
公开(公告)号: | CN101785977A | 公开(公告)日: | 2010-07-28 |
发明(设计)人: | 曹兵;夏佳挺;潘凯;房昺;马奇达 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01D71/64 | 分类号: | B01D71/64 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 沈波 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶剂 聚酰亚胺 滤膜 制备 方法 | ||
1.一种耐溶剂聚酰亚胺纳滤膜的制备方法,其特征在于,采用相分离法制得聚酰胺酸纳滤膜,再通过热亚胺化将聚酰胺酸转化为聚酰亚胺,从而制得耐溶剂聚酰亚胺纳滤膜,具体包括以下步骤:
1)将干燥的芳香二胺溶解于极性非质子溶剂中,然后将干燥的芳香二酐加入到芳香二胺的溶液中,搅拌反应4~8小时,得到质量浓度为10~30%聚酰胺酸溶液,其中,芳香二胺和芳香二酐的摩尔比为1∶1.01~1∶1.02;
2)聚酰胺酸膜制备将步骤1)中得到的聚酰胺溶液经丝网过滤,静置脱泡后,室温下涂覆在玻璃板上,得到厚为150μm~200μm的薄膜,在空气中放置5秒到1分钟后,浸入非溶剂凝固液中凝固成膜,得到聚酰胺酸非对称平板膜,而后将聚酰胺酸非对称平板膜于非溶剂凝固液中浸泡40分钟~6小时;将浸泡后的聚酰亚胺非对称平板膜,在真空干燥箱中,于20~30℃干燥6~8小时,得到聚酰胺酸纳滤膜;
3)聚酰亚胺膜制备将上述制备的聚酰胺酸纳滤膜放在真空干燥箱中以3~8℃/min的升温速率升温至100℃保温0.5~1小时,而后升温至170℃保温1~2小时,再次升温至200℃保温1~2小时,最后分别在250℃和300℃保温2~3小时,或以3~8℃/min的升温速率升温至200℃保温1~2小时,最后分别在250℃和300℃保温2~3小时,进行热亚胺化后,依次在乙醇和纯水中浸泡10~24小时,干燥,得到耐溶剂聚酰亚胺纳滤膜。
2.按照权利要求1的制备方法,其特征在于,所述的芳香二胺为4,4’-二氨基二苯醚(ODA)、4,4’-二氨基二苯砜(DADPS)。
3.按照权利要求1的制备方法,其特征在于,所述的极性非质子溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)。
4.按照权利要求1的制备方法,其特征在于,所述的芳香二酐为均苯四甲酸酐(PMDA)、二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)。
5.按照权利要求1的制备方法,其特征在于,所述的非溶剂凝固液为纯水凝固液。
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