[发明专利]特高压铝电解电容器用阳极箔的化成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种阳极箔的加工工艺，具体涉及一种特高压铝电解电容器用阳极箔的化成工艺。

背景技术

电解电容器用阳极箔，一般采用硼酸、磷酸、己二酸、壬二酸、柠檬酸等，或这些酸的盐类，其中至少一种水溶液，作为电解液，通过电化学氧化，在腐蚀箔表面生成氧化膜(γ-Al₂O₃)作为电介质，制成化成箔，氧化膜的形成过程称之为化成。国内有关化成工艺的研究多有报道，但是用现有方法生产特高压铝电解电容器用阳极箔，技术上仍不能满足要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种氧化膜致密、单位面积静电容量高、机械强度和耐水合性好的特高压铝电解电容器用阳极箔的化成工艺，用该工艺生产的铝电解电容器85℃高温负荷及储存寿命达8000小时。

本发明的技术方案是：一种特高压铝电解电容器用阳极箔的化成工艺，该工艺依次包括以下步骤：

1、前处理

前处理目的是将化成时可转化为γ-Al₂O₃的氢氧化膜在电解腐蚀后的铝箔表面生成，可以增大静电容量并节约电能。具体方法是将电解腐蚀后的铝箔放在温度90℃及以上的纯水中，浸泡5～20分钟。

前处理温度低于90℃，生成的氢氧化膜质量差，不易转化为γ-Al₂O₃。最佳温度90℃及以上。

前处理时间少于5分钟，形成的氢氧化膜太薄，不适宜化成高电压；若超过20分钟，形成的氢氧化膜太厚，会封闭箔表面较小的孔洞，同时箔会发硬，机械强度降低。最佳处理时间5～20分钟。

2、第一级化成

第一级化成目的在腐蚀箔表面形成氧化膜。具体方法是将前处理后的箔放在50～90℃、含有1～9wt％硼酸和0.01～0.6wt％己二酸铵的水溶液中形成氧化膜，化成电流密度为0.01～0.6A/cm²，时间20～50分钟。

化成温度低于50℃，形成的氧化膜质量差；化成温度高于90℃，生产上难以控制。最佳化成温度50～90℃。

化成时间少于20分钟，形成的氧化膜不充分，耐压低；若超过50分钟，形成的氧化膜含水量高会影响氧化膜质量。最佳化成时间20～50分钟。

3、磷酸处理1

磷酸处理1目的是清洗去第一级化成过程中少部分劣质氧化膜及杂质。具体方法是将第一级化成后的箔放在温度40～80℃、浓度1～10wt％的磷酸水溶液中处理3～15分钟。

处理温度低于40℃或磷酸浓度低于1wt％，不能达到清洗劣质氧化膜及杂质效果；温度高于80℃或磷酸浓度高于10wt％，会加速反应，难以控制。最佳处理温度40～80℃、浓度1～10wt％。

磷酸处理时间少于3分钟，不能完全去除劣质氧化膜，若超过15分钟，反而破坏质量好的氧化膜。最佳处理时间3～15分钟。

4、高温处理1

高温处理1目的是将前面形成的水合氧化膜，在高温下转化为γ-Al₂O₃。具体方法是将磷酸处理1后的箔置于温度为350～600℃的烘箱中处理1～5分钟。

高温处理的温度低于350℃，水合氧化膜不能转化为γ-Al₂O₃；温度高于600℃，水合氧化膜则会转化为其它类型的氧化膜，箔中间铝基体易熔化，生产无法运行。

高温处理时间少于1分钟，水合氧化膜不能完全转化为γ-AL₂O₃；超过5分钟，生产设备投资成本大且控制困难。

5、第二级化成

第二级化成目的是将高温转型时氧化膜表面产生的缺陷和裂隙进行修补。具体方法是将高温处理1后的箔放在50～90℃、含有2～10wt％硼酸和0.01～0.09wt％五硼酸铵的水溶液中进行二次化成，化成电流密度为0.01～0.6A/cm²，时间5～20分钟。

化成温度低于50℃，形成的氧化膜质量差；化成温度高于90℃，生产上难以控制。

化成时间少于5分钟，形成的氧化膜不充分，耐压低；若超过20分钟，形成的氧化膜含水量高会影响氧化膜质量。

6、磷酸处理2

磷酸处理2目的是清洗去第二级化成过程中少部分劣质氧化膜及杂质。具体方法是将第二级化成后的箔放在温度40～80℃、浓度1～10wt％的磷酸水溶液中处理2～10分钟。