[发明专利]表面定向生长二氧化钛纳米棒的空心玻璃微球的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010130872.1 申请日: 2010-03-22
公开(公告)号: CN102199004A 公开(公告)日: 2011-09-28
发明(设计)人: 贺军辉;何溥 申请(专利权)人: 中国科学院理化技术研究所
主分类号: C03C17/25 分类号: C03C17/25
代理公司: 上海智信专利代理有限公司 31002 代理人: 李柏
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 表面 定向 生长 氧化 纳米 空心 玻璃 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种表面定向生长二氧化钛纳米棒的空心玻璃微球的制备方法,其特征是,该方法包括以下步骤:

(1)在室温下取17~51克钛酸四丁酯溶于50~200毫升甲苯中,搅拌形成均一溶液;

(2)将0.5~5克空心玻璃微球放入步骤(1)得到的溶液中,搅拌;

(3)将步骤(2)得到的产物过滤出后,先用甲苯洗涤再经水洗涤;

(4)将步骤(3)得到的产物再放入与步骤(1)相同的溶液中,搅拌,再经过滤出后先用甲苯洗涤再经水洗涤;

(5)将步骤(4)得到的产物在温度为400~700摄氏度煅烧;

(6)将步骤(5)得到的产物放入盐酸水溶液中,其中,质量浓度为37%的盐酸与水的体积比为1∶2~3∶1;加入0.5~5g钛酸四丁酯,转入水热反应釜中密封并在温度为100~200摄氏度下进行水热反应后得到表面定向生长二氧化钛纳米棒的空心玻璃微球。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的空心玻璃微球的粒径为40~100微米。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(1)、步骤(2)及步骤(4)所述搅拌的时间都是5~30分钟。

4.根据权利要求1或3所述的方法,其特征是:步骤(2)及步骤(4)所述的搅拌的速率是500~2000转/分。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(5)所述煅烧的时间是2~10小时。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(6)所述水热反应的时间是2~10小时。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的钛酸四丁酯的纯度不小于98%;所述的甲苯的纯度不小于99.5%。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的水为电导率18.2MΩ的超纯水。

9.一种根据权利要求1~8任一项所述方法得到的表面定向生长二氧化钛纳米棒的空心玻璃微球,其特征是:所述的空心玻璃微球表面垂直生长有锐钛矿型二氧化钛纳米棒,并形成紧密有序定向排列的截面为正方形的纳米棒阵列。

10.根据权利要求9所述的表面定向生长二氧化钛纳米棒的空心玻璃微球,其特征是:所述的正方形的纳米棒的截面周长60~400纳米,高度为300~800纳米;

所述的空心玻璃微球的粒径为40~100微米。

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