[发明专利]一种超纯铅的区熔制备工艺

权利要求书

1.一种超纯铅的区熔制备工艺,其特征在于该方法主要包括以下步骤: 

1）装料 

将纯度5N的物料放置于石英舟内，使物料平整均匀于整个石英舟，且物料熔化后不溢出石英舟；

2）装车通保护气体 

将装有物料的石英舟水平放入区熔料管内，并封闭区熔料管，通入保护气体；

3）升温化料

在保护气体气氛下将区熔车加热器移至物料的头部开始升温化料；

4）行车

当熔区宽度达到30-50mm时，启动区熔车开始运行，行车速度为25～30 mm/h；

5）停车 

当一次区熔作业完成后立即返车，重新进行下次区熔作业，共进行16至20次的区熔，其中前10次区熔的熔区宽度为40～50 mm,余下次数的区熔熔区宽度为30～40 mm，区熔作业完成后，停车待物料冷却后出料。

2.按照权利要求1所述的超纯铅的区熔制备工艺，其特征在于：所述的区熔车的加热方式为电炉丝辐射加热。

3.按照权利要求1所述的超纯铅的区熔制备工艺，其特征在于：所述的区熔车的加热方式为中频感应加热。

4.按照权利要求1至3任意一项所述的超纯铅的区熔制备工艺，其特征在于：所使用的保护气体为氢气或惰性气体。

5.按照权利要求4所述的超纯铅的区熔制备工艺，其特征在于：所使用的保护气体中的氧气含量低于50ppm 。

6.按照权利要求5所述的超纯铅的区熔制备工艺，其特征在于：通入保护气体8小时以上，气体的流量为3～4 ml/min。

7.按照权利要求1所述的超纯铅的区熔制备工艺，其特征在于：在装料之前先铸锭成型，过程为：将纯度5N的物料置于钛锅内加热熔化，再用石英勺或钛勺将熔料浇于石英舟内，铸成半圆柱状、长度为540mm、厚度为20～25mm的锭料，然后取出锭料待用。

8.按照权利要求7所述的超纯铅的区熔制备工艺，其特征在于：纯度5N的物料通过普通电解提纯方法得到。

9.按照权利要求8所述的超纯铅的区熔制备工艺，其特征在于：所述的普通电解提纯方法是指以99.99%的工业铅为原料，首先用离子交换水冲洗原料铅锭表面，再用即时配置的稀盐酸对原料锭表面进行粗处理，后用离子交换水冲洗至中性，将处理好的铅锭置于钛锅内加热化料，再铸成阳极锭，以铅锭为阳极，钛板为阴极，组成电解槽，进行电解精炼。