[发明专利]高纯锑粒的制备方法及生产设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯锑粒的制备方法及生产设备，属于高纯金属生产领域。

背景技术

高纯锑粒主要用于半导体材料的掺杂元素和多碱光电阴极，是半导体行业、科研、军工不可缺少的原材料。

原有的生产高纯金属粒状产品的装置是：将一石英锥型漏斗固定在支架上，把待制粒物料放入锥型漏斗内，锥型漏斗下方放入一盛满纯水的烧杯，用氢灯加热石英锥型漏斗，使物料熔化从漏斗滴入纯水中冷凝形成粒状；该方法的缺点是没有保护气保护，物料易氧化，粒径不易控制，烧杯中的纯水未形成温度梯度，熔化的物料滴入纯水瞬间急冷裂，不易形成规则的粒状，且此装置生产效率低，不便连续作业。

发明内容

鉴于以上情况，本发明目的是提供一种高纯锑粒的制备方法。

本发明目的是通过实施下述技术方案来实现的：

一种高纯锑粒的制备方法,主要包括以下步骤:

1)   加热

将立式电阻炉升温，同时通入惰性气体，使石英外套管内部的气压在1个标准大气压以上，将石英冷却回收容器中注纯水至淹没石英外套管下端，加热石英冷却回收容器顶端以下300mm的范围；

2)   加料

待立式电阻炉升温至700～750℃、石英冷却回收容器顶端以下300mm处的纯水温度高于95℃时，从石英外套管顶端加入高纯锑料至石英锥型漏斗中，先加入至少50克的初始料量，然后每间隔5min加料50-300g；

3)   滴料

锑料熔化后开始滴入石英冷却回收容器中；

在滴料过程中当石英冷却回收容器顶端以下300mm处的纯水温度达到95℃以上时停止加热石英冷却回收容器，石英冷却回收容器顶端以下300mm处的纯水温度低于90℃时重新开始加热石英冷却回收容器；

在滴料过程中当容器中的锑料上表面的温度高于35℃时，从容器底部的注水口加入纯水、高温纯水从顶端溢流口排出，当容器中的锑料上表面的温度低于25°时，停止纯水的补入；

4)   锑粒处理

将滴入石英冷却回收容器内的锑粒经清洗、筛选、干燥处理待用。

作为优选方式，根据锑粒直径来选择石英锥型漏斗孔径，锑粒直径与漏斗孔径的关系如下：

锑粒直径为Φ0.5～1.5mm，选择孔径为Φ0.3mm的漏斗，

锑粒直径为Φ0.5～2.5mm，选择孔径为Φ0.5mm的漏斗，

锑粒直径为Φ1.0～3.0mm，选择孔径为Φ0.8mm的漏斗，

锑粒直径为Φ1.0～3.5mm，选择孔径为Φ1.0mm的漏斗，

锑粒直径为Φ1.5～4.5mm，选择孔径为Φ1.2mm的漏斗，

锑粒直径为Φ2.0～4.5mm，选择孔径为Φ1.5mm的漏斗。

作为优选方式，根据锑粒直径来确定每次加料量，每次加料量与锑粒直径的关系为：

锑粒直径为Φ0.5～1.5mm，每次加料量为300克，

锑粒直径为Φ0.5～2.5mm，每次加料量为250克，

锑粒直径为Φ1.0～2.5mm，每次加料量为200克，

锑粒直径为Φ1.0～3.5mm，每次加料量为150克，

锑粒直径为Φ1.5～4.5mm，每次加料量为100克，

锑粒直径为Φ2.0～4.5mm，每次加料量为50克。

作为优选方式，在升温前需要清洗石英外套管、石英锥型漏斗、石英冷却回收容器。

作为优选方式，所述的惰性气体为氩气。

本发明的另外一个目的是提供一种用上述方法制备高纯锑粒的生产设备,此发明目的是通过实施下述技术方案来实现的：

一种高纯锑粒的生产设备,包括与电控设备电连接的立式电阻炉、中间穿套在立式电阻炉内部且顶端密封的石英外套管、嵌套在石英外套管内部的底部开有小孔的石英锥形漏斗、位于立式电阻炉下方的石英冷却回收容器；

其中

所述石英外套管下端伸入石英管冷却回收容器内部，石英管外套上设有惰性气体进口。

作为优选方式，所述石英外套管顶部用石英坩锅密封。

作为优选方式，所述立式电阻炉内部设置有与电控设备电连接的热电偶。

作为优选方式，所述石英冷却回收容器上设有进水口和出水口。

作为优选方式，所述石英锥形漏斗底部的小孔直径为0.3-1.5mm。

表1是用本发明方法所生产99.999%的锑粒与国标GB10117-88高纯锑的比较：

表1

表2是用本发明方法所生产99.9999%的锑粒与国标GB10117-88高纯锑的比较：

表2