[发明专利]一种中极性大孔吸附树脂的制备方法无效
申请号: | 201010131622.X | 申请日: | 2010-03-19 |
公开(公告)号: | CN102190751A | 公开(公告)日: | 2011-09-21 |
发明(设计)人: | 周家付 | 申请(专利权)人: | 周家付 |
主分类号: | C08F212/36 | 分类号: | C08F212/36;C08F212/08;C08F220/28;C08J9/28;B01J20/26;B01J20/30;B01J20/28 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 233700 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 极性 吸附 树脂 制备 方法 | ||
1.一种中极性大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于:包括下列工艺步骤:
步骤1、按重量比取苯乙烯1-50份,丙烯酸羟乙酯2-10份和重量百分含量为80%的二乙烯苯50-100份为单体;取单体总重50%-200%的甲苯和单体总重33%-135%的碳醇为混合致孔剂,取单体总重0.1%-2%的过氧化苯甲酰和0.1%-2%的偶氮二异丁腈为引发剂,混合得油相;所述碳醇为C4-C18。
步骤2、按重量比取0.2-1份聚乙烯醇,0.5-1份明胶,5-10份氯化钠,溶于100份去离子水中,制得水相;
步骤3、按水相∶油相为2-3∶1的比例将油相投入水相,开启搅拌器,转速40-120转/分,至油珠粒径为0.4-1.2mm时,开始缓慢升温,至66℃-78℃时恒温反应至树脂定型,升温速度为0.5℃/分;在该温度下继续保温反应2小时,之后以同样的升温速度将温度升至76℃-88℃,再恒温反应4-6小时;然后以同样升温速度将温度升至86-95度,恒温反应4-6小时,最后升至97℃,恒温8小时,进行固化反应,反应结束后,过滤;
步骤4、珠球用75℃-90℃热水洗涤,直至洗液清亮;然后用丙酮提取,乙醇淋洗,至洗液清亮;得中极性大孔吸附树脂粗品;
步骤5、将三个容量为100ml的层析柱串联起来,分别装入80ml树脂,以甜聚糖提取液连续过柱,直至最尾端的层析柱出现甜聚糖成分漏吸为止。将三个层析柱拆开来分别洗脱。洗脱液干燥得粉末状固体,采用GB8270-1999方法检测其中甜聚糖成分的含量。
2.根据权利要求1所述的一种中极性大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于:所述二乙烯苯的含量为80%,采用丙烯酸羟乙酯作为第三单体引入选择性基团。
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