[发明专利]烟嘧磺隆中间体磺酰胺的合成方法有效
| 申请号： | 201010131698.2 | 申请日： | 2010-03-25 |
| 公开（公告）号： | CN101805286A | 公开（公告）日： | 2010-08-18 |
| 发明（设计）人： | 殷凤山;殷华;陈亚峰;单永祥;王波;顾海亚;杨玉所;蒋华 | 申请（专利权）人： | 江苏丰山集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/82 | 分类号： | C07D213/82 |
| 代理公司： | 苏州市新苏专利事务所有限公司 32221 | 代理人： | 杨晓东 |
| 地址： | 224134 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 烟嘧磺隆 中间体 磺酰胺 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种烟嘧磺隆中间体磺酰胺的合成方法，其特征在于该合成方法包括有以下步骤：
a.在反应器中加入氨水，氨水浓度为20％～25％，氨水温度降温至-8℃～-5℃；
b.往氨水中滴加加入磺酰氯，反应温度控制在-10℃～5℃，磺酰氯滴加时间控制在8～10小时；
c.磺酰氯与氨水反应过程中对pH值进行监控，磺酰氯滴加过程中控制pH值在8～9之间；
d.反应结束后保温；
e.用酸滴定至pH值在6～7之间，再加入冰水搅拌洗涤，离心分离；
f.对固态物料进行烘干得到磺酰胺。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤d反应结束后保温0.5～1.5小时。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤b中氨化反应的反应温度控制在-5℃～0℃。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤e中用30％的盐酸滴定至pH值到6～7。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤e中用0℃～5℃的冰水进行洗涤15～45分钟。
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