[发明专利]高灵敏检测痕量铁离子的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高灵敏检测痕量金属离子的方法，属于分析检测技术领域，尤其涉及一种检测痕量铁离子的方法。

背景技术

金属离子铁，是人体必需的微量元素，在人体生物化学过程中起着重要作用，人体摄入过多或不足，都会对健康造成较大影响。因此，对食物中人体必需的金属离子的含量进行高灵敏检测，特别是婴幼儿食品中含铁量的准确测定，具有十分重大的意义。传统的检测方法，如比色法、原子吸收法、化学发光法等，测试手段复杂，灵敏度也不够高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种具有选择性好、灵敏度高和方法简便的检测痕量铁离子的方法，尤其可以用于婴幼儿米粉、奶粉中铁含量的测定。

为解决上述技术问题，经过多年的研究工作，现提供如下技术方案：一种高灵敏检测痕量铁离子的方法，其特征在于包括以下步骤：

a、取同样浓度的二氨基顺丁烯二腈溶液两份，分别为溶液A和溶液B，溶液B中加入适量已知浓度的三价铁离子标准溶液；

b、分别用pH值为4～5的H₂SO₄溶液对A、B两份溶液进行定容，摇匀放置40～120分钟；

c、分别测定溶液A和溶液B两种体系的荧光强度F₀和F；

d、计算两份溶液荧光强度猝灭值ΔF＝F₀-F，并以ΔF对铁离子浓度绘制工作曲线，测定三价铁离子浓度与ΔF之间的线性关系；

e、依照上述步骤对待测铁离子溶液进行定容，摇匀放置40～120分钟，测定其荧光强度，并计算荧光强度猝灭值ΔF，根据前述步骤获知的三价铁离子浓度与ΔF之间的线性关系计算得出待测铁离子溶液的浓度。

作为本发明所述高灵敏检测痕量铁离子的方法的一种优选方案，其中所述激发波长为226nm，发射波长为406nm为测量波长。

作为本发明所述高灵敏检测痕量铁离子的方法的一种优选方案，其中所述步骤b中H₂SO₄溶液的pH值为4.5。

作为本发明所述高灵敏检测痕量铁离子的方法的一种优选方案，其中所述步骤a中的二氨基顺丁烯二腈的质量浓度为0.40g·L^-1。

作为本发明所述高灵敏检测痕量铁离子的方法的一种优选方案，其中所述步骤b中定容后溶液为10ml，其中二氨基顺丁烯二腈的用量在1.20～1.40mL。

作为本发明所述高灵敏检测痕量铁离子的方法的一种优选方案，其中所述步骤a中的三价铁离子溶液为10.0mg·L^-1的三价铁离子标准溶液。

作为本发明所述高灵敏检测痕量铁离子的方法的一种优选方案，其中所述步骤b中三价铁离子与二氨基顺丁烯二腈的反应时间为50分钟。

作为本发明所述高灵敏检测痕量铁离子的方法的一种优选方案，其中在所述实验条件下，仅改变三价铁离子的加入量，测得三价铁离子量在0.01～0.48mg·L^-1的范围内与ΔF呈良好的线性关系，其线性回归方程为ΔF＝183.1C-0.1046，其中C为三价铁离子的浓度，单位为mg·L^-1，相关性系数为0.9962。

作为本发明所述高灵敏检测痕量铁离子的方法的一种优选方案，称取1.000g婴儿米粉置于100mL锥形瓶中，加入25.00mL H₂O₂和3.75mL硝酸，100℃水浴加热65min后加入5％脂肪醇聚氧乙烯醚25.00mL，继续加热40min，冷却后转入100mL容量瓶中定容，移取适量样品液按所述实验方法测定其三价铁离子含量。

本发明所述检测方法，主要是利用二氨基顺丁烯二腈(DAMN)具有较强而稳定的荧光特性，利用其极易与金属离子形成络合物特性，引起DAMN的荧光强度显著改变，从而达到对痕量金属离子的高灵敏检测，具体包括以下步骤：寻找DAMN适宜的介质条件；测定配合物、配合物+介质、配合物+介质+金属离子的荧光强度；确定金属离子对配合物的荧光产生增敏或猝灭的效应；测定金属离子的浓度与猝灭值之间的线性关系；测定食物中金属离子的含量。本方法利用铁离子对二氨基顺丁烯二腈(DAMN)的荧光产生猝灭的特性，且其荧光猝灭值(ΔF)与铁离子浓度构成线性关系，进而用于婴幼儿米粉、奶粉等食品中铁含量的测定，铁的检出限为1.5μg·L^-1，相对标准偏差为0.17％，该方法与现有技术相比，具有选择性好、灵敏度高和方法简便等优点。

附图说明