[发明专利]四元合金元素含量ICP-AES测定的预处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及四元合金的元素含量测定，尤其涉及一种四元合金元素含量ICP-AES测定方法。

背景技术

热浸镀锌铝合金层钢板(简称GL)由美国伯利恒钢铁公司在1964年开发的产品，它具有热浸镀锌和热浸镀铝两种产品的优点，成功应用于汽车、电器、建筑等多个领域。根据该美国公司专利报道：当GL合金镀层中铝为55％(±2％)，锌为43.5％(±0.5～1.0％)、硅为1.5％(±0.5％)时，该产品达到最佳的防腐蚀性能和使用性能。

本发明涉及的高硅高锌高铝稀土四元合金锭试样，系国内外第一代铝-锌-硅三元合金和第二代铝-锌-硅-稀土四元合金的理论基础上结合实际的金属原材料，区别于国内外的最新一代的四元合金锭，集强度、耐腐蚀性、耐高温氧化性、隔热、涂漆性等多种特点。因此，掌握并严格控制好这种最新一代的四元合金锭各个主量成分和掺杂成分的组成含量，将变得十分重要，这直接关系到该产品的质量和成材率。

四元合金中主要含有Si、Fe、Pb、Cd、Ti、Mg、Cu、Sn八种元素，测定组分稀土总量可参见已有的化学分析法的国家标准，测定其它元素组分也可参见已有的GDS光电直读光谱法的国家标准，但国内外至今没有相应的高硅高锌高铝稀土四元合金锭中多组分同时测定的ICP-AES法化学分析法的围家标准。

八个主要组分，目前能参见的方法有重量法、分光光度法、ICP-AES法和原子吸收光谱法等，这些方法大多用于二元锌合金、二元铝合金和三元锌铝合金中的部分组分测定。这些二元或三元合金锭及其合金层产品都不可忽视地涉及到合金中多组分的共存作用的复杂性和化学预处理法的可溶性组分全部溶解的完整性两个重要方面，而有关最新一代的四元合金中多组分同时测定包括完整的化学预处理方法及的化学分析方法在国内外至今无完整报道，尤其是高硅、稀土、高锌、高铝组分的四元合金锭及其合金层新产品。

发明内容

本发明旨在解决上述问题，提供一种四元合金元素含量ICP-AES测定的预处理方法。本发明的方法能直接彻底溶解各种元素，满足ICP-AES测定的需要。

本发明是这样实现的：

本发明的方法使ICP-AES法同时测定高铝高锌高硅稀土四元合金锭中的硅及铁等八个主要组分成为可能，满足了钢铁冶金合金行业最新一代高附加值合金产品的掺杂组分的分析测试要求，具有快速、稳定、准确、先进等多种特点。同时本发明的方法能用于多元或高元超级合金锭试样的多组分完整溶解，根据测定对象的需要，还可联用氢化物发生器(HG-ICP-AES)或其它精密仪器，因而本法能起到重要的推广作用。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明：

一种四元合金元素含量ICP-AES测定的预处理方法，所述测定合金含有Si、Fe、Pb、Cd、Ti、Mg、Cu、Sn八种元素，其特征在于：所述的合金的预处理方法包括：

称量步骤：准确称取1.0000克所述四元合金试样于聚四氟乙烯烧杯中，

碱溶步骤：加入10ml浓度为20％的NaOH液，在电炉上加热溶解，激烈反应，待四元合金试样溶解至小体积、小颗粒、残渣状，冒小泡时，加5ml浓度为30％的H₂O₂助溶；

酸溶步骤：将烧杯取下，稍冷后加入20mL浓度为6mol/L的HCl溶液酸化，至小体积时，再滴加1ml浓度为30％的H₂O₂助溶，直到小颗粒、夹杂物和残渣都已全部溶解，该溶液呈澄清的淡黄色；同时冲洗冲清烧杯内壁四周和表面皿，继续加热；

标准溶液配置步骤：待盐类全部溶解完成后，取下，冷却，于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过虑去碳待用。

精密度试验

在相同测定条件下，称取原试样量的一半0.5000克，仍按样品分析方法，在较低浓度区对四元合金锭样品Si及Fe等八个组分的进行同时测定，较高要求地考察了本法的精密度(因基体减半，分析结果可近似认为稍大于2倍的测定值)，其试验结果见表1。

表1  精密度试验(n＝10)

通过上述精密度试验，连续各10次同时测定实际样品中八个组分的变异系数落在0.90％以下，均符合容许的精密度变异系数小于5％，故本法具有较高的重复性，满足实际要求。

准确度试验

标准试剂制作