[发明专利]一种改善场发射特性的碳纳米管场发射阴极的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及真空微电子技术和碳纳米技术的交叉领域，属碳纳米管场发射阴极的制备领域，特别涉及一种改善场发射特性的碳纳米管场发射阴极的制备方法。

背景技术

目前CNTs场发射阴极制备工艺主要有直接生长和移植两种方法，直接生长法即用化学气相沉积(CVD)法直接在衬底上催化生长出碳纳米薄膜；移植法是采用丝网印刷将调制好的碳纳米浆料印刷在基板上形成碳纳米管阴极薄膜。在CNTs的移植方法中，丝网印刷是较为常见的一种，而且丝网印刷法也比较适合制作大面积场发射显示器的阴极。同直接生长方法相比，丝网印刷法具有明显的成本优势，而且大面积的均匀性也好于直接生长方法，但用丝网印刷制备的CNTs薄膜最大的问题是场发射性能不如直接生长的CNTs薄膜，其原因主要是因为CNTs表面被制浆材料所包围，烧结后残留的有机物会严重影响CNTs薄膜的场发射性能。为除去这些残留物，一般采用胶带粘贴、机械摩擦和软胶辊碾压等方法，但摩擦或粘贴会对薄膜造成损害，使其场发射性能严重受损。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种改善场发射特性的碳纳米管场发射阴极的制备方法，以解决现有的碳纳米管薄膜在稳定性和均匀性方面存在的问题。

本发明的一种改善场发射特性的碳纳米管场发射阴极的制备方法，包括：

(1)衬底和碳纳米管的预处理

衬底：依次用丙酮和酒精清洗衬底表面，然后用压缩气体吹干；

碳纳米管：对碳纳米管进行纯化处理，去除催化剂；

(2)碳纳米管浆料配制

将乙基纤维素(制浆剂)与松油醇(溶剂)按质量比为93∶7混合，在恒温磁力搅拌器下搅拌1.5～2.5小时，充分融合形成有机溶剂；然后将预处理过的碳纳米管放入充分混合的有机溶剂中，有机溶剂与碳纳米管的质量比为18～19∶1～2，再用磁力搅拌器搅拌4～5小时，使有机物溶剂与碳纳米管充分混合，碳纳米管均匀分布在有机溶液中，制得了印刷的碳纳米管浆料；

或将预处理后的碳纳米管经超声分散后晾干并充分研磨，然后称取质量分数为3∶1的乙酸丁酯(有机溶剂)和硝化棉(成膜剂)进行混合，充分搅拌1-2h，保证溶剂中没有气泡，然后加入分散和研磨后的碳纳米管，碳纳米管质量分数在8～12％(相对基准是碳纳米管、乙酸丁酯和硝化棉的混合物的质量)，再充分搅拌2h，保证浆料均匀，形成没有颗粒状的碳纳米管浆料；

(3)碳纳米管浆料的印制

采用常规的丝网印制工艺，将碳纳米管浆料印制在衬底上；

(4)碳纳米管印制层的烧结处理

先将印品在60℃恒温炉中放置0.5～1.5小时，升温至130～160℃并恒温1.5～2.5小时以使印刷层分干燥，然后继续升温至300～400℃并恒温0.5～1.5小时以使有机物分解和挥发，待降至室温后即得所需的碳纳米管薄膜；

或将印品在恒温箱中80～85℃干燥30～37min，使表面在流变相作用下趋于平整，之后于300～400℃烧结40～50min，蒸发去除有机浆料等杂质成分；

(5)碳纳米管薄膜的后处理

在CNTs薄膜表面放置Al片，Al片和CNTs薄膜的面积都为1cm×1cm，CNTs薄膜作为阴极，Al片作为阳极，待23～26mA/cm²直流电流处理8～12分钟后即得到所需处理后的碳纳米管薄膜。

所述步骤(1)中的碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管或其两者的混合物；混合碳纳米管中，单壁碳纳米管和多壁碳纳米管的质量比为1∶2；

所述步骤(1)中的衬底的材料为铝、玻璃或铜；

所述步骤(1)中的纯化处理为以浓硝酸∶浓硫酸＝4∶1的体积比配制酸液，待催化颗粒被溶去后，用大量的去离子水将碳管洗净，过滤并干燥后即得纯化的碳纳米管；

所述步骤(2)中的碳纳米管浆料配制为：将乙基纤维素(制浆剂)与松油醇(溶剂)按质量比为93∶7混合，在恒温磁力搅拌器下搅拌2小时，充分融合形成有机溶剂；然后将预处理过的碳纳米管放入充分混合的有机溶剂中，有机溶剂与碳纳米管的质量比为19∶1，再用磁力搅拌器搅拌4小时，使有机物溶剂与碳纳米管充分混合，碳纳米管均匀分布在有机溶液中，制得了印刷的碳纳米管浆料；

所述步骤(4)中的烧结处理为：先将印品在60℃恒温炉中放置1小时，升温至150℃并恒温2小时以使印刷层分干燥，然后继续升温至300℃并恒温1小时以使有机物分解和挥发，待降至室温后既得所需的碳纳米管薄膜。