[发明专利]固载十六烷基三甲基磷钨酸季铵盐杂化微凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种固载十六烷基三甲基磷钨酸季铵盐杂化微凝胶的制备方法，其特征在于它包括下述步骤：

(1)配制油相

将表面活性剂司班-80加入到盛有正庚烷的烧杯中，表面活性剂司班-80与正庚烷的质量比为1∶100～115，混合，配制成油相；

(2)制备乳化液

将步骤(1)制备的油相装入三口烧瓶中，用搅拌器380转/分钟搅拌，以2～3mL/分钟的流速通入N₂，18～30℃乳化40～60分钟，制成乳化液；

(3)制备水相

将丙烯酰胺与甲基丙烯酸溶于二次蒸馏水中，加入N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾，二次蒸馏水与丙烯酰胺、甲基丙烯酸、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾的质量比为1∶0.15∶0.07∶0.01∶0.02，搅拌，混合均匀，过滤，导入氮气至氧气排完为止，制备成水相；

(4)制备丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚微凝胶

向步骤(3)制备的水相通N₂两分钟，快速加入到步骤(2)制备的乳化液中，调整搅拌机的搅拌速度为380转/分钟，15分钟后加入质量浓度为50mg/mL的四甲基乙二胺，水相与乳化液、质量浓度为50mg/mL四甲基乙二胺的质量比为1∶12∶0.07，反应3～4小时，倾出反应液，沉淀物用丙酮和二次蒸馏水交替洗涤3～4次，制备成丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚微凝胶；

(5)制备丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚多孔微凝胶

将步骤(4)制备的丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚微凝胶置于烧杯中，加入二次蒸馏水至丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚微凝胶浸没为止，使其充分溶胀，室温静置过夜，用滤纸吸去表面的二次蒸馏水，用液氮冷却至-50℃，放入冷冻干燥器中-50℃干燥24小时，制备成丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚多孔微凝胶；

(6)制备溶胀的丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚微凝胶

用二次蒸馏水将磷钨酸按常规方法配制成质量浓度为0.1～0.5g/mL的磷钨酸水溶液，用质量浓度为0.1～0.5g/mL的磷钨酸水溶液浸渍步骤(5)制得的丙烯酰 胺及甲基丙烯酸共聚多孔微凝胶，质量浓度为0.1～0.5g/mL的磷钨酸水溶液与丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚多孔微凝胶的质量比为1∶0.3～0.5，充分浸渍6小时，用滤纸吸干丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚多孔微凝胶表面的磷钨酸水溶液，制备成溶胀的丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚微凝胶；

(7)制备脱水的丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚微凝胶模板

将步骤(6)制备的溶胀的丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚微凝胶置于盛有质量分数为98％的浓硫酸的玻璃烧杯中的支架上，密封脱水0～9小时，制备成脱水的丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚微凝胶模板；

(8)制备固载十六烷基三甲基磷钨酸季铵盐杂化微凝胶

将正庚烷置于三口烧瓶中，加入司班-80，在冰水浴、N₂气氛中用搅拌器500转/分钟搅拌30分钟，加入步骤(7)制备的脱水的丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚微凝胶模板，继续搅拌30分钟，以20～60滴/分钟的速度向体系中滴加质量浓度为0.02g/mL的十六烷基三甲基溴化铵水溶液，司班-80与正庚烷、脱水的丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚微凝胶模板、质量浓度为0.02g/mL的十六烷基三甲基溴化铵水溶液的质量比为1∶105∶0.65∶6，升温至25～40℃，反应4～6小时，产品经丙酮、二次蒸馏水交替洗涤3～4次，自然晾干，制备成固载十六烷基三甲基磷钨酸季铵盐杂化微凝胶。

2.按照权利要求1所述的固载十六烷基三甲基磷钨酸季铵盐杂化微凝胶的制备方法，其特征在于：在配制油相步骤(1)中，表面活性剂司班-80与正庚烷按质量比为1∶103混合配制成油相；在制备乳化液步骤(2)中，将步骤(1)配制的油相装入三口烧瓶中，用搅拌器380转/分钟搅拌，以2～3mL/分钟的流速通入N₂，25℃乳化50分钟；在制备溶胀的丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚微凝胶步骤(6)中，用二次蒸馏水将磷钨酸按常规方法配制成质量浓度为0.3g/mL的磷钨酸水溶液，用质量浓度为0.3g/mL的磷钨酸水溶液浸渍步骤(5)制备的丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚多孔微凝胶，质量浓度为0.3g/mL的磷钨酸水溶液与丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚多孔微凝胶的质量比为1∶0.4，充分浸渍6小时，用滤纸吸干丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚多孔微凝胶表面的磷钨酸水溶液，制备成溶胀的丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚微凝胶；在制备脱水的丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚微凝胶模板步骤(7)中，将步骤(6)制备的溶胀的丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚微凝胶置于盛有质量分数为98％ 的浓硫酸的玻璃烧杯中的支架上，密封脱水6小时，制备成脱水的丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚微凝胶模板；在制备固载十六烷基三甲基磷钨酸季铵盐杂化微凝胶步骤(8)中，将正庚烷置于三口烧瓶中，加入司班-80，在冰水浴、N₂气氛中用搅拌器500转/分钟搅拌30分钟，加入步骤(7)制备的脱水的丙烯酰胺及甲基丙烯酸共聚微凝胶模板，继续搅拌30分钟，以40滴/分钟的速度向体系中滴加质量浓度为0.02g/mL的十六烷基三甲基溴化铵水溶液，30℃反应5小时。