[发明专利]微流控芯片毛细管电泳-石墨炉原子吸收在线联用接口装置

说明书

【技术领域】：

本发明属于分析化学仪器的联用技术领域，特别涉及微流控芯片毛细管电泳和石墨炉原子吸收光谱法在线联用新技术。

【背景技术】：

痕(微)量元素的化学形态信息在环境科学、生物医学、食品科学、营养学、微量元素医学以及商品中有毒元素限量的新标准等研究领域中起着非常重要的作用。形态分析过程一般包括色谱分离和原子光(质)谱检测。由于生物及环境样品中基体的复杂性和污染物形态的痕量性，因而高效分离技术与高灵敏度的元素选择性检测技术的联用是解决环境和生物样品中痕量元素形态分析的重要途径。

高效分离技术(如色谱和毛细管电泳等)与高灵敏元素检测的原子光(质)谱联用仍然是目前痕量形态分析的最常用的手段。近年来，以毛细管电泳为核心技术、以芯片为操作平台的微流控芯片毛细管电泳(Chip-CE)技术迅速崛起，成为一个极为活跃的热点。由于Chip-CE具有分辨率高、分析快速、样品试剂消耗低，污染少、体积小、自动化、集成化程度高等优点，是一种很有吸引力的形态分离技术。Chip-CE和元素选择性检测器联用，不仅选择性好和灵敏度高，而且只需将特定元素的不同形态分开即可。目前，文献报道最多的是电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)作为检测手段用于形态分析。但这些仪器价格昂贵、操作费用高以及对分析人员要求高，因而限制了它们的普及和实际应用。

石墨炉原子吸收光谱法(ETAAS)是目前最常用的痕量元素检测技术之一，具有灵敏度高，能在线处理样品，价格和操作费用比较低，且易于被分析人员掌握等优点。独立的ETAAS只能测定元素的总量，所以ETAAS只有与其他分离技术联用时才能应用于形态分析。然而，石墨管对样品容量的限制性(小于50微升)和石墨炉的“非流通性”是将ETAAS与色谱分离技术在线联用的主要障碍所在。

将Chip-CE和ETAAS联用可以成为形态分析和痕量元素(形态)与生物活性分子的相互作用的强有力的工具。但实现这种联用技术的关键在于接口的合理设计。在接口设计中如何实现Chip-CE分离稳定的电回路；如何使Chip-CE分离物顺利导出分离通道，并在无需外加热源的情况下实现高效率雾化；导电液有效地将样品导入石墨管，流速尽可能小，以适应石墨管对样品容量的限制；如何防止热喷雾管尾端因过热导致阴极补充液汽化而产生的气阻现象；对原子化器特别是石墨管进行改进，以适应连续热喷雾进样的需求，成为Chip-CE-ETAAS在线联用新技术的关键问题。

【发明内容】：

本发明的目的是有效地解决微流控芯片毛细管电泳与石墨炉原子吸收联用技术中存在的上述关键问题，提供一种微流控芯片毛细管电泳-石墨炉原子吸收在线联用接口装置，以发展微流控芯片毛细管电泳与石墨炉原子吸收在线联用新技术，为元素形态分析建立简便快速、经济可靠的新技术平台。

本发明提供的微流控芯片毛细管电泳-石墨炉原子吸收在线联用接口装置(简称Chip-CE-ETAAS在线联用接口装置)，是将被Chip-CE分离开来的分析物经联用接口装置在线引入ETAAS检测系统进行检测。

所述的在线联用接口装置包括与微流控芯片分离通道出口连接的外接毛细管，外接毛细管另一端插入热喷雾管中，热喷雾管的前端设置有一个修饰液入口，热喷雾管外套装有载气管，载气管的前端设置有一个载气入口，载气管外活动套装循环水冷却套，循环水冷却套上设有冷却水入口和冷却水出口，循环水冷却套后端的载气管外固定安装有一段空心石墨锥，热喷雾管尾端的热喷雾嘴水平插入石墨管的进样孔前方固定的空心石墨帽内；其中所述的热喷雾管、载气管和循环水冷却套为金属导电体并与微流控芯片电源的阴极连接，形成了芯片电泳分离的稳定电回路。

所述的石墨管的两侧各开有一个排气口。

本发明的优点和积极效果：

1、构思巧妙、接口和流程的设计独特、结构简捷紧凑，无死体积。该联用技术通过接口处“管套管”式的套管流的流路设计，保证了分离形态物种的及时传输。本发明既实现了Chip-CE所需要的稳定电回路，又成功实现了及时有效地将被分析物在线引入石墨炉原子吸收检测系统。

2、该联用接口装置集分辨率高、分析快速、样品试剂消耗低，污染少、体积小、自动化，集成化程度高的Chip-CE和价格、操作费用低，能提供与ICP-MS相近的灵敏度，且易于操作的高灵敏度元素选择性检测器ETAAS的优点于一体，创新性强。