[发明专利]一种铌钛酸盐纳米粉体的固相合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铌钛酸盐纳米粉体的固相合成方法，属于功能陶瓷领域。

背景技术

文献“王超，侯育冬，吴宁宁，朱满康，严辉，新型溶胶-凝胶法制备铌酸锂钠钾纳米粉体，郑州大学学报，2009，31(1)：75-77”用络合法将Nb₂O₅转化成可溶性的铌盐来代替价格昂贵的乙醇铌作为铌源，采用溶胶-凝胶法，合成了纳米(Li_0.06Na_0.47K_0.47)NbO₃超细粉体。但是其由于在工艺使用了大量的氢氧化钾、硝酸和氨水等腐蚀性和污染性较强的原料，以及溶胶-凝胶本身产率的限制，导致该工艺与环境兼容性差，难以大规模产业化。

发明内容

为了提高铌钛酸盐纳米粉体的产量和降低工艺对环境的污染，本发明采用从细化原料入手，将氧化物和碳酸盐原料分别球磨，减小它们的粒径，然后在混料的过程中，对它们在此的研磨，进一步的降低其粒径，通过固相反应和碳酸盐的分解，制备了颗粒尺寸小于80纳米的铌酸钠钾、钛酸铋钠或铌钛酸铋钠钾粉体。

具体步骤为：

(1)将五氧化二铌、碳酸钠、碳酸钾、二氧化钛和三氧化二铋分别放入单独的球磨罐中进行球磨，所加粉体的质量为球质量的1～20％，转速为150～550转/分钟，球磨时间为1～20个小时；球磨介质为无水乙醇或者不加球磨介质；球磨罐为碳化钨罐、尼龙罐、氧化锆罐和钢罐其中的一种；磨球为玛瑙球、碳化钨球、氧化锆球、钢球和氧化铝球其中的一种；

(2)将步骤(1)得到的粉体按化学计量比为(1-x)[(Na_0.5K_0.5)NbO₃]-x[(Bi_0.5Na_0.5)TiO₃]配料放入球磨罐中，其中：0.00≤x≤1.00；选择步骤(1)中的磨球和球罐；所加粉体质量为磨球质量的1～15％；球磨时间为1～20个小时，转速为150～550转/分钟，球磨介质为无水乙醇或者不加球磨介质；

(3)将步骤(2)所得产物置于40～200℃的烘箱中烘焙1～12小时，在300～950℃温度下预烧1～3小时；取出预烧后的粉体研碎，再次选择步骤(1)中的磨球和球罐，球磨1～8小时；过120目的筛子，得到颗粒尺寸在80纳米以下的铌酸钠钾、钛酸铋钠或铌钛酸铋钠钾粉体。

本发明的有益效果是：从细化原料入手，采用传统的球磨工艺使原料的粒度进一步的降低，进而在混料过程中在此细化粉体，增加化学反应面积，减少原子扩散距离。利用颗粒间的固相反应和碳酸盐的分解得到纳米粉体。为降低陶瓷的烧结温度以及制备纳米陶瓷提供了有力的保证。本发明有效的简化了铌钛酸盐纳米粉体的制备工艺、大大扩充了产能以及减少了对环境的污染，成功的制备了得到颗粒尺寸在80纳米以下的铌酸钠钾、钛酸铋钠或铌钛酸铋钠钾粉体。

附图说明

图1为本发明实施例1铌钛酸铋钠钾粉体的X射线图谱。

图2为本发明实施例2铌钛酸铋钠钾粉体的粒度分布图。

具体实施方式

实施例1：

将五氧化二铌、碳酸钠、碳酸钾、二氧化钛、三氧化二铋分别放入单独的尼龙罐中进行球磨，所加粉体的质量为氧化锆球质量的8％，转速为400转/分钟，球磨时间为8个小时；球磨介质为无水乙醇。将球磨的原料按化学计量比为0.8[(Na_0.5K_0.5)NbO₃]-0.2(Bi_0.5Na_0.5)TiO₃]配料放入球磨罐中；选择氧化锆球和尼龙罐；所加粉体质量为磨球质量的8％；球磨时间为6个小时，转速为420转/分钟，球磨介质为无水乙醇。所得产物置于80℃的烘箱中烘焙2小时，在760℃温度下预烧2小时；取出预烧后的粉体研碎，再次球磨2小时；过120目的筛子。使用X射线衍射鉴别粉体的物相、晶体结构以及计算晶粒尺寸；使用透射电镜和激光粒度分析仪来测定粉体的颗粒尺寸。图1给出了铌钛酸铋钠钾粉体的X射线图谱，其平均晶粒尺寸约46纳米(由X射线图谱计算得到)。

实施例2：