[发明专利]一种金属钯配合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及配位化学和药物化学领域，特别是涉及一种有潜在抗癌药用价值的钯配合物单晶的制备方法及其结构。

背景技术

金属配合物钯和N-(4-氯苯基)-3-吡啶酰胺的单晶制备方法及其结构。近些年来，铂系抗癌药物引起人们的关注，由于钯(II)和铂(II)配合物的结构和化学性质极其相似，具有潜在的药用价值，在研究中发现，部分钯(II)配合物具有比同类铂(II)配合物更高的活性。同时，选择亲水性好、易水解的酰胺基和平面性的芳基作为配体，期望克服抗癌药物副作用和第一溶解性等不足，为该化合物后续作为抗癌新药研究奠定了基础。

发明内容

本发明的目的在于提供一种金属钯配合物[PdL₂Cl₂]·2DMF的合成路线，通过选择合适的溶剂等反应条件，室温法将四氯合钯酸钾与N-(4-氯苯基)-3-吡啶酰胺按照一定的配比反应，得到该目标金属配位化合物的单晶以及解析其结构。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种金属钯的配合物，配合物[PdL₂Cl₂]·2DMF依照摩尔比，在溶液中反应，获得目标配合物。

所述的一种钯的配合物，其空间结构为：平面四边形结构。

一种金属钯的配合物制备方法，包括如下制备步骤：将四氯合钯酸钾的水溶液，和N-(4-氯苯基)-3-吡啶酰胺的甲醇溶液在20℃-30℃下混合搅拌2小时，生成沉淀，离心，将所得沉淀溶于DMF和水的混合溶剂中静置，两周后得到黄色长条状晶体。

所述的一种金属钯的配合物制备方法，其制备时将N-(4-氯苯基)-3-吡啶酰胺配体溶于甲醇溶液中，同时将四氯合钯酸钾溶于水，将物质的量比为2∶1的两者混合常温搅拌2小时后生成沉淀，离心，将沉淀溶于DMF和水混合溶剂静置，两周后得到黄色长条状单晶，用X-单晶衍射法及相应的软件测得其结构。

附图说明

本发明附图1为化合物[PdL₂Cl₂]·2DMF的配位结构图。

具体实施方式

下面参照附图对本发明进行详细说明

利用一种金属钯配合物[PdL₂Cl₂]·2DMF制备方法，合成的配合物分子空间结构明确。该配合物[PdL₂Cl₂]·2DMF单晶中：L代表N-4-氯苯基)-3-吡啶酰胺。从结构上可以看到，该配合物是以四氯合钯酸钾中钯为中心离子，以N-(4-氯苯基)-3-吡啶酰胺配体依照体积比与中心离子钯发生配位反应，制备得到目标产物。该方法将四氯合钯酸钾和配体N-(4-氯苯基)-3-吡啶酰胺(物质的量比为1∶1)在常温下，选择合适的溶剂和合适的反应条件制备得到配合物单晶。

将四氯合钯酸钾溶解在水中，然后逐滴加入到配体的甲醇溶液中搅拌两小时产生大量的沉淀，离心，将沉淀溶解在DMF和水的混合溶剂中，静置两个星期得到黄色条状晶体，该单晶通过X-单晶衍射测得以及相关软件计算其键角键长如下：

键长

键角N(1)-Pd(1)-N(1A)＝180.0°Cl(1)-Pd(1)-Cl(1A)＝180.0°N(1)-Pd(1)-Cl(1)＝89.78°N(1)-Pd(1)-Cl(1A)＝90.22°