[发明专利]负载功能氧化物多孔炭的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种碳素材料技术领域的制备方法，具体为一种负载功能氧化物多孔炭的制备方法。

背景技术

多孔炭是一种重要的碳素材料，具有孔隙结构发达、比表面积高的特点，对于气体、溶液中的无机或有机物质及胶体颗粒等具有很强的吸附能力。因此，传统的多孔炭主要被用于气体或水处理。活性炭吸附法主要是利用活性炭的多孔特性，使气体或溶液中的有害物质被吸附在活性炭表面而被去除。其中，活性炭对污染物的吸附可分为物理吸附和化学吸附，其中绝大多数以物理吸附为主。近年来，很多学者越来越重视活性炭表面官能团的作用，通过利用强酸或强碱对活性炭表面进行化学改性，从而提高活性炭的化学吸附。

然而，多孔炭在一些高新工业领域内的应用存在巨大潜力。由于多孔炭具有孔隙率高、耐腐蚀性好、电化学稳定性好、高温度稳定性好等优点，可作为催化剂和其他功能性材料载体，因此在环境保护、水处理和能量储存等工业领域具有广泛的应用潜力。近年来，很多学者越来越重视多孔炭的改性，通过对多孔炭表面和内表面负载功能性有机或无机颗粒或膜，实现多孔炭在环境保护、水处理和能量储存等领域的应用。

经对现有技术的文献检索发现，如中国专利CN1695797，名称为：“活性炭负载二氧化钛光催化剂的制备方法”。该技术特点在于采用的是金属有机化学气相沉积法，包括：将活性炭载体进行硝酸处理，通过惰性气体将加热的钛前驱物载到盛有活性炭的石英反应器中，将TiO₂沉积到活性炭表面，再在惰性气体保护下煅烧。该技术可以实现多孔炭材料的TiO₂负载，然而所制备材料的TiO₂只负载于多孔炭表面，没有进入孔内部，而且该技术工艺产量较低。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种负载功能氧化物多孔炭的制备方法。本发明制备的多孔炭载体不仅具有生物质精美的形貌和可选、可控的多孔结构，而且有效实现功能性氧化物在多孔炭载体孔表面的负载，实现形貌、多孔结构和氧化物功能的一体化。同时，原料来源广，成本低廉，技术手段通用性好。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明充分利用天然植物材料所具有的精美的形貌和精细的多孔结构特点，利用植物材料所固有的丰富的非金属元素C，经过无氧化高温处理、浸渍处理和组装、二次无氧化高温处理，制备得到具有生物质分级多孔精细结构并负载功能氧化物的多孔炭材料。

本发明包括如下步骤：

第一步选择生物质材料，在真空或惰性条件下并在400-1000℃温度范围内碳化；

第二步将碳化后所得的多孔炭根据对孔结构的需要，采用物理活化或化学活化过程，制备多孔炭；

所述的物理活化采用在CO₂、水蒸气或空气气氛中，300-1000℃下热处理1-12小时；所述的化学活化采用将活化剂KOH、ZnCl₂或Fe(NO₃)₂与炭材料按重量比1∶(0.1-5)均匀混合后，在真空或惰性气氛中300-1000℃下热处理1-12小时。

第三步将所得的多孔炭浸渍入元素M的前躯体溶液中，用蒸馏水清洗数次，干燥；

第四步将所得的多孔炭在真空或惰性气氛下300-1000℃焙烧，即得负载功能性氧化物M_xO_y的活性炭。

所述的负载功能性氧化物M_xO_y，其中：M为金属Ti、Fe、Ni、Co、Zn、Cu、Mn、Zr、Cr、Al、Sn、Y、Ce、La、Pb、Pd、Ru、Sr、In、Ga、Bi和非金属Si中的一种或几种，X为1、2或3，Y为1、2、3或4。

所述的生物质材料，指农作物废弃物或水生植物材料中的一种，其中农作物废弃物指秸秆、稻壳、果壳、棉纤维、果核、麦秆、玉米棒、木屑、竹子和茭白叶中的一种或几种；水生植物材料指藻类和水葫芦中的一种。

所述的元素M是有机或无机盐，指元素M的硝酸盐、氯化盐、硫酸盐、乙酸盐和醇盐中的一种。