[发明专利]一种从钩吻提取物中制备蔓藤碱甲的方法

权利要求书

1.从钩吻提取物中制备胡蔓藤碱甲的方法，其特征在于：包括步骤：

(1)乙酸乙酯萃取步骤

将钩吻提取物的水溶液用体积比为0.5∶1～2∶1的乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯层，减压回收溶剂，得萃取纯化的浸膏A；

(2)硅胶色谱纯化步骤

将步骤(1)所得浸膏A用100-200目或200-300目柱层析硅胶柱色谱分离，并以体积比为50∶1～25∶1的氯仿-甲醇溶液进行洗脱，将洗脱液作TLC检识，合并含有胡蔓藤碱甲的流份，减压回收溶剂，得浸膏B。将浸膏B再用薄层层析硅胶柱色谱分离，并以氯仿-甲醇100∶1～50∶1梯度洗脱，收集洗脱液，并作TLC检识，合并含有胡蔓藤碱甲的流份，回收溶剂，即得浸膏C。

(3)反相C₁₈色谱纯化步骤

将步骤(2)所得的浸膏C反相硅胶柱色谱分离，体积比为55％～65％的甲醇-水溶液洗脱，洗脱液作TLC检识，合并含有胡蔓藤碱甲的流份，减压回收溶剂，即得纯化的胡蔓藤碱甲。

其中，所述硅胶色谱纯化步骤与反相色谱纯化步骤的顺序能够颠倒。

2.如权利要求1所述的从钩吻提取物中制备胡蔓藤碱甲的方法，其特征在于：所述步骤(1)中钩吻提取物中所用的提取溶剂为体积浓度为70％～95％的乙醇溶液；钩吻提取物的水溶液浓度相当于生药0.5g·ml^-1～1.0g·ml^-1。

3.如权利要求1所述的从钩吻提取物中制备胡蔓藤碱甲的方法，其特征在于：所述乙酸乙酯萃取中，钩吻提取物的水溶液与乙酸乙酯溶液的体积比为0.5∶1～2∶1。

4.如权利要求1所述的从钩吻提取物中制备胡蔓藤碱甲的方法，其特征在于：所述硅胶色谱纯化步骤中，硅胶为100-200目或200-300目柱层析硅胶或薄层层析硅胶，浸膏样品与硅胶重量比为1∶30～1∶100。

5.如权利要求1所述的从钩吻提取物中制备胡蔓藤碱甲的方法，其特征在于：所述反相色谱纯化步骤中，浸膏样品与C₁₈反相硅胶重量比为1∶30～1∶50。