[发明专利]可连续制备精四氯化钛的工艺系统及制备方法

权利要求书

1.一种可连续制备精四氯化钛的工艺系统，其特征在于，包括第一反应釜 (4)和第二反应釜(17)，第一反应釜(4)顶部进料口分别与粗四氯化钛储罐 (1)、第一铝粉配置槽(2)和三氯化铝溶液配置槽(3)相通，第一反应釜(4) 侧面出料口与第一过滤器(5)相通，第一反应釜(4)顶部进料口和三氯化铝 溶液配置槽(3)之间设置有第一阀门(19)，第二反应釜(17)顶部进料口分 别与粗四氯化钛储罐(1)、第二铝粉配置槽(16)和三氯化铝溶液配置槽(3) 相通，第二反应釜(17)侧面出料口与第二过滤器(18)相通，第二反应釜(17) 顶部进料口和三氯化铝溶液配置槽(3)之间设置有第二阀门(20)，第一反应 釜(4)底部出料口和第二反应釜(17)底部出料口分别与沉降槽(12)进料口 相通，三氯化铝溶液配置槽(3)的进料口分别与粗四氯化钛储罐(1)和三氯 化铝加入装置相通，沉降槽(12)进料口还分别与第一过滤器(5)底部出料口 和第二过滤器(18)底部出料口相通，沉降槽(12)出料口与干燥机(13)相 通，干燥机(13)的气体出料口与干燥冷凝器(14)相通，干燥冷凝器(14) 与四氯化钛清液储槽(15)相通，四氯化钛清液储槽(15)分别与第一反应釜 (4)侧面进料口和第二反应釜(17)侧面进料口相通，沉降槽(12)侧面出料 口与四氯化钛清液储槽(15)相通；

第一过滤器(5)侧面出料口和第二过滤器(18)侧面出料口分别与缓冲罐 (6)进料口相通，缓冲罐(6)出料口与蒸发换热器(7)进料口相通，蒸发换 热器(7)出料口与蒸发器(8)进料口相通，蒸发器(8)底部出料口分别与第 一反应釜(4)顶部进料口、第二反应釜(17)顶部进料口和沉降槽(12)进料 口相通，蒸发器(8)顶部出料口与精馏塔(9)一个进料口相通，精馏塔(9) 顶部出料口与塔顶冷凝器(10)进料口相通，塔顶冷凝器(10)出料口与产品 储罐相通，精馏塔(9)底部出料口还分别与再沸器(11)进料口、第一反应釜 (4)顶部进料口、第二反应釜(17)顶部进料口和沉降槽(12)进料口相通， 再沸器(11)出料口与精馏塔(9)的另一进料口相通。

2.一种利用权利要求1所述工艺系统制备精四氯化钛的方法，其特征在于， 按以下步骤进行：

步骤1：采用一工艺系统，该工艺系统包括第一反应釜(4)和第二反应釜 (17)，第一反应釜(4)顶部进料口分别与粗四氯化钛储罐(1)、第一铝粉配 置槽(2)和三氯化铝溶液配置槽(3)相通，第一反应釜(4)侧面出料口与第 一过滤器(5)相通，第一反应釜(4)顶部进料口和三氯化铝溶液配置槽(3) 之间设置有第一阀门(19)，第二反应釜(17)顶部进料口分别与粗四氯化钛储 罐(1)、第二铝粉配置槽(16)和三氯化铝溶液配置槽(3)相通，第二反应釜 (17)侧面出料口与第二过滤器(18)相通，第二反应釜(17)顶部进料口和 三氯化铝溶液配置槽(3)之间设置有第二阀门(20)，第一反应釜(4)底部出 料口和第二反应釜(17)底部出料口分别与沉降槽(12)进料口相通，三氯化 铝溶液配置槽(3)的进料口分别与粗四氯化钛储罐(1)和三氯化铝加入装置 相通，沉降槽(12)进料口还分别与第一过滤器(5)出料口和第二过滤器(18) 出料口相通，沉降槽(12)下部出料口与干燥机(13)相通，干燥机(13)的 气体出料口与干燥冷凝器(14)相通，干燥冷凝器(14)与四氯化钛清液储槽 (15)相通，四氯化钛清液储槽(15)分别与第一反应釜(4)侧面进料口和第 二反应釜(17)侧面进料口相通，沉降槽(12)侧面出料口与四氯化钛清液储 槽(15)相通；

第一过滤器(5)侧面出料口和第二过滤器(18)侧面出料口分别与缓冲罐 (6)进料口相通，缓冲罐(6)出料口与蒸发换热器(7)进料口相通，蒸发换 热器(7)出料口与蒸发器(8)进料口相通，蒸发器(8)底部出料口分别与第 一反应釜(4)顶部进料口、第二反应釜(17)顶部进料口和沉降槽(12)进料 口相通，蒸发器(8)顶部出料口与精馏塔(9)一个进料口相通，精馏塔(9) 顶部出料口与塔顶冷凝器(10)进料口相通，塔顶冷凝器(10)出料口与产品 储罐相通，精馏塔(9)底部出料口还分别与再沸器(11)进料口、第一反应釜 (4)顶部进料口、第二反应釜(17)顶部进料口和沉降槽(12)进料口相通， 再沸器(11)出料口与精馏塔(9)的另一进料口相通；

在第一铝粉配置槽(2)中加入铝粉，然后加入粗四氯化钛液，按常规方法 制得悬浮混合液，控制该悬浮混合液中铝粉的质量为粗四氯化钛质量的15％～ 25％，或者，在第二铝粉配置槽(16)中加入铝粉，然后加入粗四氯化钛液，按 常规方法制得悬浮混合液，控制该悬浮混合液中铝粉的质量为粗四氯化钛质量 的15％～25％，

在三氯化铝溶液配置槽(3)内加入三氯化铝，然后加入粗四氯化钛液，按 常规方法制得混合液，控制该混合液中三氯化铝的质量为粗四氯化钛质量的 10％～20％；

步骤2：开车初期，开启第一阀门(19)，关闭第二阀门(20)，将第一铝粉 配置槽(2)内的悬浮混合液和三氯化铝溶液配置槽(3)内的混合液送入第一 反应釜(4)内，在130℃～136℃的反应温度下，反应4小时～6小时，反应 过程中控制反应液中三氯化铝的浓度在3.5％～8.5％之间，关闭第一阀门(19)， 按步骤1的方法在三氯化铝溶液配置槽(3)内重新配置混合液，第一反应釜(4) 内，反应生成的液体物料自第一反应釜(4)侧面出料口排出，反应生成的固态 杂质自第一反应釜(4)底部出料口排出，自第一反应釜(4)侧面出料口排出 的物料送入第一过滤器(5)进行过滤，得到清液和滤饼，该清液和滤饼分别从 第一过滤器(5)的侧面出料口和底部出料口排出，第一过滤器(5)排出的清 液送入缓冲罐(6)内进行缓冲，并排出缓冲后的物料，当送入第一反应釜(4) 内的反应液完成反应后，开启第二阀门(20)，将第二铝粉配置槽(16)内的悬 浮混合液与三氯化铝溶液配置槽(3)内重新配置的混合液送入第二反应釜(17) 内，进行除钒反应；

或者，开车初期，开启第二阀门(20)，关闭第一阀门(19)，将第二铝粉 配置槽(16)内的悬浮混合液和三氯化铝溶液配置槽(3)内的混合液放入第二 反应釜(17)内，在130℃～136℃的反应温度下，反应4小时～6小时，反应 过程中控制反应液中三氯化铝的浓度在3.5％～8.5％之间，关闭第二阀门(20)， 按步骤1的方法在三氯化铝溶液配置槽(3)内重新配置混合液，第二反应釜(17) 内，反应生成的液体物料自第二反应釜(17)侧面出料口排出，反应生成的固 体杂质自第二反应釜(17)底部出料口排出，第二反应釜(17)排出的液体物 料送入第二过滤器(18)进行过滤，得到清液和滤饼，该清液和滤饼分别从第 二过滤器(18)的侧面出料口和底部出料口排出，第二过滤器(18)排出的清 液从送入缓冲罐(6)进行缓冲，并排出缓冲后的物料，当送入第二反应釜(17) 内的反应液完成反应后，开启第一阀门(19)，将第一铝粉配置槽(2)内的悬 浮混合液与三氯化铝溶液配置槽(3)内重新配置的混合液送入第一反应釜(4) 内，进行除钒反应；

步骤3：缓冲罐(6)排出的缓冲后的物料送入蒸发换热器(7)，加热至145℃～ 155℃，然后，将加热后的物料排出蒸发换热器(7)；

步骤4：蒸发换热器(7)排出的加热后的物料送入蒸发器(8)，在温度为 145℃～155℃、压力为微正压的条件下进行蒸发，生成的气相物料从蒸发器(8) 排出，生成的液相物料分阶段进行处理：在开车初期阶段，该液相物料不排出 蒸发器(8)，开车正常后，该液相物料从蒸发器(8)排出；

步骤5：蒸发器(8)排出的气相物料送入精馏塔(9)，在温度为135℃～ 140℃、压力为微正压的条件下进行精馏，生成气体物料和液体物料，并分别从 精馏塔(9)排出；

步骤6：精馏塔(9)排出的气体物料送入塔顶冷凝器(10)进行冷凝，得 到精四氯化钛液，该精四氯化钛液从塔顶冷凝器(10)的出料口采出，

精馏塔(9)排出的液体物料，根据开车初期和开车正常两个阶段，分别进 行处理：

1)开车初期，将精馏塔(9)排出的液体物料送入再沸器(11)加热至135℃～ 140℃，然后，将该加热后的液体物料从精馏塔(9)侧面另一进料口送入精馏 塔(9)内，蒸发为气相后进行精馏；

2)开车正常后，将占精馏塔(9)排出的液体物料总质量98％～99％的一部 分溶液送入再沸器(11)加热至135℃～140℃，然后，将该加热后的溶液从精 馏塔(9)侧面另一进料口送入精馏塔(9)内，将占精馏塔(9)排出的液体物 料总质量1％～2％的另一部分溶液与蒸发器(8)底部排出的含三氯化铝的四氯 化钛溶液汇集成总溶液；

步骤7：开车正常后，停用三氯化铝溶液配置槽(3)，关闭第一阀门(19) 和第二阀门(20)，将步骤6中汇集成的总溶液中的一部分送入第一反应釜(4) 或者第二反应釜(17)，控制反应釜内反应液中三氯化铝的浓度在3.5％～8.5％ 之间，将该总溶液的其余部分送入沉降槽(12)；

步骤8：第一反应釜(4)排出的固体杂质和第一过滤器(5)排出的滤饼分 别送入沉降槽(12)；

第二反应釜(17)排出的固体杂质和第二过滤器(18)排出的滤饼送入沉 降槽(12)；

沉降槽(12)对送入的滤饼和溶液进行固液沉降分离，生成四氯化钛清液 和含固相的沉降液，并分别从沉降槽(12)的侧面出料口和底部出料口排出；

步骤9：沉降槽(12)排出的含固相的沉降液送入干燥机(13)进行干燥， 生成钒渣和气相四氯化钛，并分别从干燥机(13)的固体废渣排出口和气体出 料口排出；

步骤10：干燥机(13)排出的气相四氯化钛送入干燥冷凝器(14)进行冷 凝，生成四氯化钛清液，并从干燥冷凝器(14)排出；

步骤11：沉降槽(12)排出的四氯化钛清液和干燥冷凝器(14)排出的四 氯化钛清液分别送入四氯化钛清液储槽(15)，然后，送入第一反应釜(4)或 第二反应釜(17)循环利用。