[发明专利]化合物丁烯二酸柠檬酸三丁酯双酯及其制备方法

权利要求书

1.一种化合物，其特征在于，其化学名称为丁烯二酸柠檬酸三丁酯双酯，其结构式为：

2.一种丁烯二酸柠檬酸三丁酯双酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）柠檬酸三丁酯的合成：在反应釜中加入柠檬酸和过量的正丁醇，再添加柠檬酸质量4～6%的六水合三氯化铁作为催化剂，搅拌升温至108～115℃，回流反应至无水生成，蒸馏回收残留的正丁醇后，得到柠檬酸三丁酯；

2）反式丁烯二酸的合成：在反应釜中加入顺丁烯二酸酐和其质量2～2.5倍的水，搅拌直至溶液澄清，然后加入顺丁烯二酸酐质量2%的硫脲作为催化剂，搅拌加热至70℃并保持0.5～0.8h，冷却至室温，抽滤，用蒸馏水洗涤固体，干燥后得到反式丁烯二酸；

3）反式丁烯二酰氯的合成：在反应釜中加入反式丁烯二酸和过量的氯化亚砜，搅拌加热至74～78℃，回流反应至无晶体存在，蒸馏除去残留的氯化亚砜，得到反式丁烯二酰氯；

4）丁烯二酸柠檬酸三丁酯双酯的合成：在反应釜中加入柠檬酸三丁酯和反式丁烯二酰氯加热至80℃，以质量份数计，反应釜中柠檬酸三丁酯为80～85份，反式丁烯二酰氯为15～20份；充分反应至无氯化氢生成，然后加入 质量分数5～10%的碳酸氢钠溶液中和至pH=7；中和反应完成后，转移至乙酸乙酯中萃取分离，用蒸馏水洗涤有机相后，在常温下用无水氯化钙干燥有机相，抽滤并收集滤液，蒸馏除去乙酸乙酯后得到丁烯二酸柠檬酸三丁酯双酯。