[发明专利]大粒径手性固定相的合成及应用

权利要求书

1.一种大粒径手性固定相，其特征在于：该手性固定相为涂敷体积比18～25％的涂敷型和键合型纤维素类衍生物手性固定相，其具有如下结构式，

2.一种如权利要求1所述的大粒径手性固定相的合成方法，包括以下步骤：

(1)氨丙基烷化硅胶的合成：首先将粒径为40～60μm的硅胶经盐酸活化后，在150～200℃下真空干燥4～6h，得活化硅胶；然后在N₂保护下，依次加入无水苯、无水吡啶和3-氨丙基三乙氧基硅烷，在75～85℃下回流反应20～24h；最后经冷却、清洗，在60～80℃下真空干燥4～6h，即得氨丙基烷化硅胶；

(2)纤维素类衍生物的合成：首先将纤维素在90～100℃下真空干燥4～6h；然后在N₂保护下，加入无水吡啶，并在80～100℃下加热回流12～24h；其次加入(3，5-二甲基)异氰酸苯酯，在80～110℃下油浴反应20～48h后，冷却至室温，再加入甲醇；最后经抽滤、洗涤后，在60～80℃下真空干燥12～24h，即得纤维素类衍生物；

(3)手性固定相的涂敷：首先将所述步骤(2)所得的纤维素类衍生物溶于四氢呋喃中，超声10～20min，得到纤维素类衍生物溶液；然后将纤维素类衍生物溶液加入到所述步骤(1)中所得的氨丙基烷化硅胶中，用超声波分散均匀1～5min；最后真空旋转蒸发除去溶剂，即可得到的手性固定相。

3.如权利要求2所述的大粒径手性固定相的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中的盐酸质量浓度为3.65％。 

4.如权利要求2所述的大粒径手性固定相的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中的无水苯和无水吡啶均经CaH₂干燥。

5.如权利要求2所述的大粒径手性固定相的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中的纤维素为纤维素-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)或纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)。

6.如权利要求1所述的大粒径手性固定相在对手性药物对映体进行手性分离中的应用。