[发明专利]氯硅烷经氢化和二次歧化反应制备硅烷的技术

说明书

所属技术领域

本发明涉及一种硅类化工产品，特别是一种氯硅烷经氢化和二次歧化反应制备硅烷的技术，适合于化工合成硅烷。

背景技术

目前，微电子技术是现代信息技术和军事技术的主要基石，是推动科技进步、产业发展、经济腾飞和社会前进的关键因素之一。集成电路是微电子技术的核心，其发展水平和产业规模已成为衡量一个国家经济实力的重要标志。电子特种气体(如硅烷)，尤其是高纯电子气体作为电子化工材料这一新门类，是制约集成电路可靠性和成品率的重要因素。随着电子信息技术的飞速发展，集成度越来越高，对基础原材料(如硅烷)的纯度要求已经提高到了6N级(99.9999％)，甚至7N以上，因此制备高纯电子特种气体技术更显得迫在眉睫。而有能力生产6N级以上高纯电子气体的只有少数国家，而高纯气体在电子产品、航空航天、高效太阳能电池、军事工业方面有着广泛的应用，硅烷的制备技术尚未完善，制作方法工艺复杂，较难掌握，生产的产品尚不能全面满足相关电子产品的需要，质量差，问题多，只能用于制造低规格的产品，因此，给用户带来了较大的麻烦，这种状况严重地制约了电子技术的发展。

发明内容

本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供了一种氯硅烷经氢化和二次歧化反应制备硅烷的技术。该技术不仅工艺合理，制备简单，而且提高了到硅烷纯度，并解决了环境污染问题。

本发明采用的技术方案是：si粉加料口、旋转分离器、氢炉、回收坛、精馏塔一、反应塔、精馏塔二、精馏塔三、热解炉、反应塔一、汽提塔、冷凝器、硅烷装瓶口通过管线组装一体而构成。

使用时，首先进行氯硅烷的氢化反应，氢化反应在制备硅烷工艺流程图的氢炉中进行。冶金级硅粉与等物质的量的H₂和SiCI₄气体在高温(500℃)，高压(3.0MPa以上)下反应，生成三氯氢硅。也可以由氢和氯硅烷气体在550℃的温度和低于2.45MPa的压力下在Si·Cu上进行反应制备得到三氯氢硅。反应式：

3SiCI₄+2H₂+Si→4SiHCI₃

然后，二次歧化反应制备硅烷

经旋风分离器去除反应生成物中的固态物质，经冷凝器冷凝液化，分离剩余的氢，再经汽提塔去除气态物质。在精馏塔一(分离氯硅烷和三氯氢硅，二氯二氢硅。该精馏塔的残液(SiCI₄)返回氢炉。塔顶顶出液，三氯氢硅和二氯二氢硅进入精馏塔二。

精馏塔二残液为三氯氢硅，流出液位二氯二氢硅。该精馏塔的残液(SiHCI₃)进入反应塔生成SiH₂CI₂和SiCI₄。反应式：

反应塔的生成物，重新返回精馏塔一。

精馏塔二的流出物(SiH₂CI₂)进入反应塔一生成SiH₄和SiHCI₃。

反应式：

反应塔一的生成物输入精馏塔三，高纯硅烷从精馏塔三的顶部流出，经硅烷装瓶口装瓶。残液(SiH₂CI₂、SiCI₃)重新返回精馏塔二。

本发明的有益效果是，方法、工艺技术合理，制备方便，是理想的硅烷产品生产工艺技术。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1为本发明的制备工艺技术结构示意图。

附图编号为：1、si粉加料口，2、旋转分离器，3、氢炉，4、回收坛，5、精馏塔一，6、反应塔，7、精馏塔二，8、精馏塔三，9、热解炉，10、反应塔一，11、汽提塔，12、冷凝器，13、管线，14、硅烷装瓶口。

具体实施方式

参照图1，si粉加料口(1)、旋转分离器(2)、氢炉(3)、回收坛(4)、精馏塔一(5)、反应塔(6)、精馏塔二(7)、精馏塔三(8)、热解炉(9)、反应塔一(10)、汽提塔(11)、冷凝器(12)、硅烷装瓶口(14)通过管线(13)组装一体而构成。

使用时，首先进行氯硅烷的氢化反应，氢化反应在制备硅烷工艺流程图的氢炉(3)中进行。冶金级硅粉与等物质的量的H₂和SiCI₄气体在高温(500℃)，高压(3.0MPa以上)下反应，生成三氯氢硅。也可以由氢和氯硅烷气体在550℃的温度和低于2.45MPa的压力下在Si·Cu上进行反应制备得到三氯氢硅。反应式：