[发明专利]一种可以控制生长碳纳米管和碳纤维的催化剂制备方法无效

专利信息
申请号: 201010136631.8 申请日: 2010-03-31
公开(公告)号: CN101822986A 公开(公告)日: 2010-09-08
发明(设计)人: 李峰;秦华;项顼 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: B01J23/755 分类号: B01J23/755;B01J35/10;C01B31/02;B82B3/00;D01F9/127
代理公司: 北京华谊知识产权代理有限公司 11207 代理人: 刘月娥
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 可以 控制 生长 纳米 碳纤维 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种可以控制生长碳纳米管和碳纤维的催化剂制备方法,其特征在于, 工艺步骤如下:

A、将一定量的尿素和二价金属离子M2+的盐混合溶于去离子水中配制成盐 混合溶液,尿素和M2+摩尔浓度比在3~6之间;M2+为Ni2+,Cu2+或Mg2+中的 一种或几种,其中必选Ni2+,M2+的总浓度为0.5~2.5mol/L,浓度比例为 ([Cu2+]+[Mg2+])/[Ni2+]=1∶3~1,[Cu2+]/[Mg2+]为任意比例,控制Ni2+浓度范 围是0.25~2.5mol/L,Cu2+浓度范围是0~1.25mol/L,Mg2+浓度范围是0~ 1.25mol/L;盐混合溶液中的酸根离子为NO3-、Cl-或SO42-中的任意一种或几种; 将具有一定几何形状的γ-Al2O3载体加入到上述盐混合溶液浸渍,加入量为每毫 升盐混合溶液加入0.5~1gγ-Al2O3;然后将浸渍过的载体放入水热釜中,在静置 状态下于100~150℃水热反应6~24h,取出产物洗涤至洗涤水为中性,30~80℃ 下干燥6~24h,得到原位负载的水滑石催化剂前体;

B、将100mg步骤A所得产物放入瓷舟中,然后放到管式加热炉中的水平 石英管的加热位置,通入流速为50~80mL/min的氮气,以2~10℃/min的速率 升温至500~700℃,然后在此温度下通入流速为5~8mL/min乙炔气体进行碳材 料的生长,反应0.5~4h,最后随炉子冷却至室温得到尺寸均匀的碳纳米管或者 螺旋状的碳纤维;

所述原位负载的水滑石催化剂前体在碳纳米管和碳纤维生长过程中被分解 还原后得到负载的金属催化剂,活性物质为单质Ni和Cu,活性单质金属所占质 量百分数为2~10%。

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