[发明专利]磁性导电的多功能石墨烯复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及多功能石墨烯复合材料的制备方法，尤其涉及一种磁性导电的 多功能石墨烯复合材料的制备方法。

背景技术

石墨烯(graphene)是由碳原子经过sp²杂化轨道形成的二维平面单层碳材 料。石墨烯具有独特的电学、力学、热学、光学等性质，其载流子迁移率为200000 cm²V^-1s^-1，杨氏模量为1100GPa，热导率为5000Wm^-1K^-1，比表面积高达2630 m²g^-1。由于其优异的性能，石墨烯在电子器件、增强填料、复合材料等方面 具有广阔的应用前景。自从单片石墨烯首次制得以来(K.Novoselov，et al.， Science 2004，306，666-669)，石墨烯吸引了广泛的关注。

纳米磁性材料是20世纪70年代之后逐步产生、发展的，成为富有生命力 与宽广应用前景的新型材料。磁性纳米颗粒可以是金属铁、钴、镍或其合金、 氧化物等，由于钴、镍等存在毒性，在生物、医药等领域的应用受到限制，而 铁的氧化物(γ-Fe₂O₃，Fe₃O₄)因其低毒、易得、具有优良的生物相容性等特 点而具有广泛的应用价值(A.Lu，et al.，Angew.Chem.，Int.Ed.2007，46， 1222-1244)。磁性氧化铁的颗粒直径小于30纳米时，其矫顽力降为零，表现 出超顺磁性。磁性氧化铁纳米粒子包覆在石墨烯的表面可以使石墨烯具有超顺 磁性，赋予其在生物医药、磁流体、磁性分离等方面的应用价值。

在制备石墨烯复合材料的过程中，石墨烯很难作为直接的起始原料，因为 石墨烯的表面没有基团，在溶剂中不易分散。而氧化石墨烯表面含有大量的含 氧基团，具有强亲水性，可以形成稳定的分散液。而且氧化石墨烯可以通过强 氧化剂氧化石墨来大量制得，为石墨烯复合材料的简便、规模化生产提供了可 能。

现在制备石墨烯复合材料大多采用氧化石墨烯作为起始原料。但是，氧化 石墨烯是绝缘的和热力学不稳定的，直接使用氧化石墨烯会限制其应用范围。 因此，使氧化石墨烯通过还原的方法转变成石墨烯十分必要。然而氧化石墨烯 一旦加入到复合材料中之后，再对其还原很难避免对复合材料其他部分的影 响。所以，如果氧化石墨烯能在复合材料的制备过程中被同时还原将使复合材 料的制备过程大大简化。

发明内容

本发明的目的是提供一种简便、经济、高效、可规模化生产的磁性导电的 多功能石墨烯复合材料的制备方法。

本发明的技术方案如下：

磁性导电的多功能石墨烯复合材料的制备方法是：在反应器中加入1重量 份氧化石墨烯碳和100～2000重量份甘醇，以超声波处理0.1分钟～10小时，加 入0.1～10份含铁的无机化合物，在热浴200～300℃下，加入0.1～10重量份碱 性氢氧化物，反应0.1～72小时，经抽滤或者离心、洗涤、干燥后，得到磁性 导电的多功能石墨烯复合材料。

所述的石墨烯的原材料选自经过氧化处理的石墨烯，及含有羧基官能团改 性的石墨烯。所述的甘醇选自二甘醇，三甘醇，四甘醇，五甘醇或六甘醇。所 述的含铁的无机化合物选自氯化铁，硝酸铁，硫酸铁，氯化亚铁，硝酸亚铁或 硫酸亚铁。所述的碱性物质选自氢氧化钠或氢氧化钾。

本发明利用铁离子在高温碱性条件下的水解，在石墨烯表面生成四氧化三 铁纳米颗粒，从而制得磁性导电的多功能石墨烯复合材料。这种制备方法与传 统的Fe(acac)₃(乙酰丙酮铁)或Fe(CO)₅(羰基铁)高温分解法比较，具有 明显的优点，如加热温度较低，可控性强，原料廉价易得，经济高效，所用试 剂和后处理对环境污染非常小，并且可以规模化大量生产。所得的磁性导电的 多功能石墨烯复合材料在溶剂中的分散性与石墨烯相比有显著改善，在生物医 药、微纳电子、高性能复合材料等领域有着广泛的应用。

附图说明

图1是磁性导电多功能石墨烯复合材料的透射电子显微镜图(图a，b)，扫 描电子显微镜图(图c)，原子力显微镜图(图d)，显示了石墨烯纳米片表面 均匀覆盖了一层纳米粒子；