[发明专利]一种润滑油新油质量快速检测方法无效
申请号: | 201010136894.9 | 申请日: | 2010-03-31 |
公开(公告)号: | CN101788470A | 公开(公告)日: | 2010-07-28 |
发明(设计)人: | 田高友;易如娟;褚小立 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军总后勤部油料研究所 |
主分类号: | G01N21/35 | 分类号: | G01N21/35 |
代理公司: | 北京瑞盟知识产权代理有限公司 11300 | 代理人: | 王琳;杨惠 |
地址: | 102300 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 润滑油 油质 快速 检测 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种润滑油新油质量快速检测方法,具体地说,涉及一种通过中红外光谱结 合多元校正技术,快速检测润滑油化学组成含量、理化性质、主要元素以及添加剂元素共19 种质量参数的方法。
背景技术
润滑油是装备的血液,其质量好坏与装备性能密切相关,需要用户不定期监控其质量, 及早发现问题,避免使用质量不合格的润滑油,导致装备不能正常运行。在实际使用过程中, 常采用润滑油产品规定的方法对润滑油各个质量逐一分析。分析周期长,一名分析工作者, 完成润滑油的化学组成、理化质量指标、元素分析等检测需要至少两周时间;需要多台分析 设备,设备费用昂贵,完成上述分析需要数百万元设备;需要化学试剂,环境和人员不友好。 因此,采用传统的常规方法无法满足润滑油质量快速监控要求。因此,需要研制润滑油质量 快速检测技术。中红外光谱技术是一种快速分析方法,常用于润滑油的在用油质量监控,比 如ASTME 2412方法采用中红外光谱技术测定润滑油在用油的氧化值、磺化值、硝化值以及燃 油稀释等指标,监控润滑油质量。目前,还没有报道采用中红外光谱同时快速检测润滑油化 学组成、元素含量以及闪点、倾点等质量指标。
发明内容
本发明的目的是提供一种润滑油新油质量快速检测方法,具体地说,是一种通过中红外 光谱结合多元校正技术,快速检测润滑油化学组成含量、理化性质、主要元素以及添加剂元 素共19种质量参数的方法。
本发明提供的润滑油质量快速检测方法,包括如下步骤:
(1)收集具有代表性的润滑油样品作为训练集;
(2)测定训练集润滑油样品的红外光谱,并进行相应的预处理,其预处理后的光谱数据 作为变量;
(3)选择合适的多元校正方法,建立润滑油新油质量指标与光谱之间的关系模型;
(4)对于待测润滑油样品的质量检测,首先测定其红外光谱,并经过与第(2)相同的 预处理,然后利用第(3)步建立的润滑油质量分析模型,测定润滑油质量指标。
所述红外光谱测定方式用透射方式,也可以用ATR反射方式。
所述预处理包括均值中心化、标准化、平滑、一阶微分、二阶微分、多元散射校正、标 准正态变量变换、归一化、正交信号校正、小波变换。
上述第(3)步所述的多元校正方法为偏最小二乘法(PLS)。
上述第(3)步所述的质量指标包括饱和烃含量、芳香烃含量、胶质含量、闪点、倾点、 C含量、H含量、C/H、S含量、P含量、N含量、Ca含量、Zn含量、Al含量、Fe含量、Mn 含量、Na含量、Pb含量和Si含量共计19种质量指标。
上述第(3)步关系模型的建立和验证指按照ASTM E 1655方法进行,具体步骤如下:
第一步:收集训练集样品;
第二步:测定训练集样品红外光谱;
第三步:测定训练集各质量参数;
第四步:选择校正集和验证集,从训练集中选择一定数量的样品作为校正集,用于建立 模型;其余部分作为验证集用于检验模型;
第五步:建立模型,利用校正集样品,采用偏最小二乘法建立红外光谱指标与质量指标 Y的关系模型,建模的具体过程如下:
首先把校正集的吸光度数据A分解为吸光度得分矩阵T和光谱载荷矩阵P乘积,把质量 指标Y分解为浓度得分矩阵U和浓度载荷矩阵Q的乘积,即A(n×m)=T(n×d)P(d×m)、Y(n×l)=U (n×d)Q(d×l);
然后U和T进行线性回归,U(n×d)=T(n×d)B(d×d),建立质量指标Y与光谱之间的关系模 型:Y(n×l)=T(n×d)B(d×d)Q(d×l)。
对于未知样品,其吸光度矩阵为Aunk,则由Aunk=TunkP关系可以求出Tunk,则待测物质 量指标可以计算求出:Yunk=TunkBQ。
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