[发明专利]一种一锅法液相合成喹啉及其衍生物的方法有效
申请号: | 201010137090.0 | 申请日: | 2010-04-01 |
公开(公告)号: | CN101805287A | 公开(公告)日: | 2010-08-18 |
发明(设计)人: | 李小年;项益智;张军华;丰枫;汪小华;马磊;卢春山;张群峰;许孝良;袁俊峰 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07D215/06 | 分类号: | C07D215/06 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 310014 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 一锅 相合 喹啉 及其 衍生物 方法 | ||
1.一种一锅法液相合成式(II)所示的喹啉及其衍生物的方法,其特征在于所述方法是以式 (I)所示的芳香族硝基物和脂肪醇为原料在催化剂作用下反应制得喹啉或其衍生物,所述的 脂肪醇选自C2~C5的脂肪醇中的一种或者甲醇与C2~C5的脂肪醇中的一种的混合物,所述 催化剂为氧化铝负载钯固体催化剂或者氧化铝负载钯铜固体催化剂;
式(I)或式(II)中,X1、X2、X3和X4各自独立为氢或甲基,R1选自氢、甲基、乙基、 丙基或丁基,R2选自氢、甲基、乙基或丙基。
2.如权利要求1所述的一锅法液相合成喹啉及其衍生物的方法,其特征在于所述的催化剂中 钯和铜的负载量分别为1~10%和0~10%。
3.如权利要求2所述的一锅法液相合成喹啉及其衍生物的方法,其特征在于所述的催化剂为 氧化铝负载钯铜固体催化剂,其中钯和铜的负载量分别为5~10%和2.5~10%。
4.如权利要求3所述的一锅法液相合成喹啉及其衍生物的方法,其特征在于所述的氧化铝负 载钯铜固体催化剂中钯和铜的负载量分别为5%。
5.如权利要求1~4之一所述的一锅法液相合成喹啉及其衍生物的方法,其特征在于所述的方 法具体如下:在水溶剂中或无水条件下,芳香族硝基物和脂肪醇在氮气氛中在催化剂的作用 下,在压力1.0~4.5MPa、温度140~200℃的反应条件下充分搅拌反应,所得反应液过滤除去 催化剂,滤液经后处理得到喹啉或其衍生物,所述的芳香族硝基物∶脂肪醇∶水的体积比为 1∶3~7.4∶0~2.67。
6.如权利要求5所述的一锅法液相合成喹啉及其衍生物的方法,其特征在于所述的催化剂的 用量为芳香族硝基物投料质量的2.8~8.3%。
7.如权利要求5所述的一锅法液相合成喹啉及其衍生物的方法,其特征在于所述反应在压力 2.5~4.0MPa、温度160~200℃的反应条件下进行。
8.如权利要求5所述的一锅法液相合成喹啉及其衍生物的方法,其特征在于所述的芳香族硝 基物∶脂肪醇∶水的体积比为1∶4~6∶1~2。
9.如权利要求8所述的一锅法液相合成喹啉及其衍生物的方法,其特征在于所述的氧化铝负 载钯铜固体催化剂的用量为芳香族硝基物投料质量的3.3~6.7%。
10.如权利要求5所述的一锅法液相合成喹啉及其衍生物的方法,其特征在于反应时间为 12~24小时。
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