[发明专利]一种硼酸铝晶体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于粉末冶金及无机物合成技术领域，具体涉及一种硼酸铝晶体的制备方法。

背景技术

Al₁₈B₄O₃₃(9Al₂O₃·2B₂O₃)材料属于多硼酸盐晶体结构类型，在硼酸盐化合物晶体中是具有独特性能的一种高强度材料。Al₁₈B₄O₃₃具有密度低(2.94g/cm³)，熔点高(1440℃)，热膨胀系数小(4.2×10^-6/k)，导热系数小(4～5w/m.k)，拉伸强度高(8GPa)的特点，在一定的制备条件下易形成针须状晶体，被称为晶须，因此常被用来添加到各种材料中增加强度、耐磨性、耐热性，以提高材料的力学性能，在铝基、镁基复合材料、工程塑料、陶瓷、精密制品零件、电子材料、电磁波屏蔽材料方面都得到了良好的应用。此外有研究显示Al₁₈B₄O₃₃晶体可作为高效发光材料基质，通过添加一定量的稀土元素，可获得比传统荧光粉热稳定性好且价格低廉的复盐型发光材料。

采用不同的制备方法所获得的Al₁₈B₄O₃₃晶体其长径比有很大区别，目前主要的制备方法如下：

(1)固相法：硫酸铝铵与纳米二硼化钛粉在分散剂调节后，通入氧气，1000℃-1200℃热处理获得硼酸铝晶须。该产品主晶相为9Al₂O₃.2B₂O₃，但还含有一定量的TiO₂杂质，在一定程度上阻碍了晶须的纵向生长，长径比小，晶须的强度、化学稳定性等相应降低。

(2)助溶剂法：以明矾、硼酸或其他供氧化铝及供氧化硼为原料，硫酸钾等为助溶剂，900℃～1200℃下合成。该方法通过控制物料比、反应温度、助溶剂加入量、降温速率等条件可获得产率较高的晶须。

(3)熔融法：以氧化铝和氧化硼(或硼酸)为原料，在2100℃下熔融烧结，所获得的晶须长径比小。

(4)气相法：氟化铝和氧化硼通入高压水蒸气，在1000℃～1400℃下烧结获得晶须。制备过程不易操作。

上述不同的制备方法均采用氧化硼为原料，而氧化硼的熔点很低(450℃)，在1000℃～2000℃温度范围内易挥发，导致制备工艺较难控制，特别是在大规模制备时容易造成Al₁₈B₄O₃₃成分偏析，形成诸如AlBO、Al₄B₂O₉等低铝硼杂相。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种反应过程容易控制，生产成本低，纯度高的硼酸铝晶体的制备方法。

本发明在系统分析Al₁₈B₄O₃₃成相热力学及动力学基础上，提出采用高熔点、难挥发的AlB₂代替B₂O₃作为B源，与Al在氧气氛中反应合成Al₁₈B₄O₃晶体的技术思路，提供了一种反应过程容易控制，生产成本低，纯度高的制备方法，该方法相对比较快捷、能够实现批量化生产。Al₁₈B₄O₃₃晶体可通过如下反应过程获得：

4AlB₂+32Al+33O₂→2Al₁₈B₄O₃₃。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种硼酸铝晶体的制备方法，其特征在于，制备过程包括以下步骤：

(1)将AlB₂粉末和铝粉按AlB₂∶Al＝0.9～1.2∶8的摩尔比进行充分混合研磨；

(2)将步骤(1)中研磨后的混合料装入烧舟中，然后将烧舟放入热处理炉中；

(3)将体积纯度为99.7％的氧气以100ml～300ml/min流量通入步骤(2)中的热处理炉中；