[发明专利]溶液中铜离子含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及溶液中铜离子含量的测定方法，特别是涉及利用双环己酮草酰二腙光度法，测定铜离子含量不高但本身带颜色的溶液，如三酸槽溶液中杂质铜离子含量的方法。

背景技术

三酸腐蚀槽是铝合金材料零件表面处理工艺中非常重要的一个工作槽，它的主要成份是硝酸、铬酸和氢氟酸，主要作用是生产零件的清洗和脱氧。随着工作槽的不断生产运行，槽液中的杂质铜离子含量也会越来越高，这会严重影响工作槽的清洗和脱氧效果，所以建立一个操作简单，结果可靠的杂质铜离子的分析方法就显得尤为重要。

常用的铜离子的分析方法有多种，包括比色法、容量法等化学分析方法和原子吸收光谱法、等离子吸收光谱等仪器分析方法。通常因为比色法操作简单，结果准确且需要的仪器设备简单而被采用。在测定铜离子的比色法中又分为双环己酮草酰二腙(BCO)法和二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)法。二价铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠形成黄色络合物，而与双环己酮草酰二腙(BCO)作用，生成水溶性蓝色络合物。当待测溶液显黄色时，一般用双环己酮草酰二腙(BCO)光度法。

发明内容

本发明的目的是提供一种铜离子含量不高但本身带有颜色的溶液中铜离子含量的测定方法。

为实现上述目的，本发明的溶液中铜离子含量的测定方法，包括如下步骤：

制备铜标准溶液；

取一系列量的铜标准溶液分别至100ml容量瓶中，依次加入5ml 50重量％柠檬酸铵，1滴中性红溶液，用1∶1的氨水调节待测溶液的pH值为9～10，再加入20ml双环己酮草酰二腙(BCO)溶液，摇匀，用水稀释至刻度，静置10分钟，用比色皿，在610nm波长，用分光光度计测定溶液的吸光度，制作工作曲线；

取待测溶液25ml于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度；

取稀释的待测溶液10ml于100ml容量瓶中，依次加入5ml 50(重量)％柠檬酸铵，1滴中性红溶液，用1∶1氨水调节待测溶液的pH为9.0～10.0；再加入20ml双环己酮草酰二腙(BCO)溶液，摇匀，用水稀释至刻度，静置10分钟，用比色皿，在610nm波长，用分光光度计测定溶液的吸光度，光度法测定溶液的吸光值；

槽液(待测溶液)空白溶液测定吸光值；

待测溶液的吸光值减去空白溶液的吸光值得到的吸光值在工作曲线上对应的铜离子的浓度即是待测溶液的铜离子的含量。

优选地，所述的标准溶液可以通过如下方法得到：称取0.05g纯铜，用10ml的1∶1硝酸溶解，用水稀释至500ml容量瓶中，取稀释后的溶液10ml，用水稀释至100ml容量瓶中，摇匀，作为铜的标准溶液。

优选地，所述的取一系列量的铜标准溶液可以是：取铜标准溶液0，5，10，15，20ml至100ml容量瓶中。

优选地，本发明中稀释用水是去离子水或蒸馏水。

优选地，中性红溶液是中性红的0.1(重量)％乙醇溶液。

优选地，双环己酮草酰二腙(BCO)溶液可以通过如下方法制备：称0.5克双环己酮草酰二腙加到40毫升乙醇中，加温水200毫升溶解，待透明后用水稀释至1000毫升。

优选地，空白溶液可以通过如下方法制备：取已稀释的待测溶液10ml，依次加入5ml 50重量％柠檬酸铵，1滴中性红溶液至100ml容量瓶中，加与标准溶液相同量的1∶1的氨水，摇匀，用水稀释至刻度。

本发明的溶液中铜离子含量的测定方法特别适合用于测定三酸腐蚀槽溶液中的铜离子含量。

根据本发明，三酸腐蚀槽溶液中铜离子含量的测定方法，包括如下步骤：

称取0.05g纯铜，用10ml的1∶1硝酸溶解，用水稀释至500ml容量瓶中，取稀释后的溶液10ml，用水稀释至100ml容量瓶中，摇匀，作为铜的标准溶液；

取铜标准溶液0，5，10，15，20ml至100ml容量瓶中，依次加入5ml50％柠檬酸铵，1滴中性红溶液，用1∶1的氨水将溶液从淡红色调至淡黄色，以PH试纸显色参考，并过量5ml氨水将PH值调节到9～10，再加入20ml BCO溶液，摇匀，用水稀释至刻度，静置10分钟，显色。用1cm比色皿，在610nm波长时，用分光光度计测出每种溶液的吸光度，以铜浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

吸取25ml三酸腐蚀槽溶液于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度；再吸取已稀释溶液10ml，同上操作，空白溶液同标准溶液，只是不加BCO溶液；槽液的吸光度减去空白溶液的吸光度，再从工作曲线上查到相应的铜浓度。