[发明专利]一种均孔胺基树脂及其制备和应用方法有效
申请号: | 201010137966.1 | 申请日: | 2010-04-02 |
公开(公告)号: | CN101829549A | 公开(公告)日: | 2010-09-15 |
发明(设计)人: | 王春红;施荣富;王洋 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C08J3/24;C08F212/36;C08F212/14;C08K5/17;C08B37/00 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人: | 颜济奎 |
地址: | 30007*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 胺基 树脂 及其 制备 应用 方法 | ||
1.一种均孔胺基树脂,其特征在于,树脂的外观特征和孔结构参数为:树脂为球形,淡黄色半透明状,粒径0.3-0.7mm,含水量为50-60%;结构如(I)所示:
2.一种如权利要求1所述的均孔胺基树脂的制备方法,其具体步骤如下:
1).常温下将聚乙烯醇PVA或明胶溶于水中,配成水相;
2).以二乙烯苯、氯甲基化苯乙烯为聚合的单体相,以甲苯为反应溶剂,以过氧化二苯甲酰BPO为聚合反应的引发剂,将单体相、反应溶剂和引发剂混合均匀,得到聚合反应的有机相,也称油相;
3).将水相加入圆底三口瓶中,加热,将油相加入到三口瓶中;搅拌升温,停止反应,静止至室温后,将三口瓶中反应混合物过滤,得到固体球形颗粒,用大量去离子水清洗、真空干燥后,即得氯甲基化聚苯乙烯树脂,树脂结构如(II)所示:
4).在圆底三口瓶中将上述氯甲基化聚苯乙烯树脂在二氯乙烷或N,N-二甲基甲酰胺等溶剂中充分溶胀,加入二胺,开动搅拌,并加热升温后停止加热,静置至室温,将树脂滤出,大量去离子水清洗至水洗液pH值在7-8之间,将树脂离心甩干,即得到本发明的均孔胺基脱色树脂。
3.如权利要求2所述的均孔胺基树脂的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的聚乙烯醇PVA或明胶溶于水中,配成的水相质量浓度为0.5-2.0%。
4.如权利要求2所述的均孔胺基树脂的制备方法,其特征在于,步骤2)所述的以二乙烯苯、氯甲基化苯乙烯为聚合的单体相,其中氯甲基化苯乙烯占单体相总质量的30-80%,余量为二乙烯苯。
5.如权利要求2所述的均孔胺基树脂的制备方法,其特征在于,步骤2)所述的以过氧化二苯甲酰BPO为聚合反应的引发剂,用量为单体相总质量的0.5-2.0%。
6.如权利要求2所述的均孔胺基树脂的制备方法,其特征在于,步骤3)所述的水相在圆底三口瓶中加热至40-45℃;油相加入到三口瓶中,水相和油相的质量比为3∶1~4∶1;开动搅拌使油相在水相中分散成小油滴,调节搅拌速度至油滴尺寸在0.3-1.0mm时维持搅拌速度恒定,并以0.5℃/min的速率升温至74-78℃,保温2-5小时后,继续升温至85-90℃,保温6-10个小时。
7.如权利要求2所述的均孔胺基树脂的制备方法,其特征在于,步骤4)所述的氯甲基化聚苯乙烯树脂在二氯乙烷或N,N-甲基甲酰胺等溶剂中充分溶胀,溶剂用量为树脂质量的5-10倍,加入二胺,用量为树脂质量的30-80%,开动搅拌,并加热升温至40-50℃反应5-10小时。
8.一种如权利要求1所述的均孔胺基树脂的应用方法,应用于多糖粗提物中色素的去除,其具体操作步骤如下:
1).将上述脱色树脂在水中充分溶胀后装于交换柱中;
2).取一定质量的多糖粗提物,溶于去离子水中,配成溶液,即为上柱吸附的吸附溶液;
3).室温下,将吸附溶液通过树脂柱,接收流出液,吸附完成后,用去离子水清洗树脂柱,并将水洗液与吸附流出液合并,经旋转蒸发、真空干燥后,得到固体产品,即为脱色后的多糖提取物;
4).将上述脱色后的树脂用盐酸、乙醇、去离子水的混合溶液清洗,用大量去离子水将树脂柱洗至中性即可。
9.如权利要求8所述的均孔胺基树脂的应用方法,其特征在于,步骤1)所述的交换柱径、长比为1∶10-1∶30;步骤2)所述的多糖粗提物为香菇多糖、黄芪多糖或甘草多糖,溶于去离子水中,配成浓度为5-10mg/ml的溶液,即为上柱吸附的吸附溶液。
10.如权利要求8所述的均孔胺基树脂的应用方法,其特征在于,步骤3)所述的3-5BV的吸附溶液以0.5-2.0BV/hr的流速通过树脂柱,接收流出液,吸附完成后,用2-5BV的去离子水清洗树脂柱;步骤4)所述的脱色后的树脂用盐酸、乙醇、去离子水的混合溶液清洗,盐酸、乙醇、去离子水的体积比为5∶30∶65;混合溶液用量为3BV。
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