[发明专利]一种用溶剂热法制备四氧化三钴纳米粒子的方法

说明书

技术领域

本发明属于一种溶剂热法制备四氧化三钴纳米粒子，具体说涉及以钴盐和聚乙烯吡咯烷酮为原料，利用溶剂热方法制备四氧化三钴纳米粒子。

背景技术

四氧化三钴是一种重要的过渡金属氧化物，广泛应用于电极、磁性和催化剂材料。当其粒径达到纳米级时，由于量子效应和介电限域效应使它们表现出一系列特殊的磁性和光学性质，巨大的比表面积使其在催化剂的应用中具有显著的优越性。

最近，利用水热法合成四氧化三钴纳米粒子成为研究的热点。这种方法一般利用高压反应釜提高水相合成的反应温度(大于100℃)，使钴离子强迫水解，生成的四氧化三钴粒子虽然结晶性能较好，但粒径一般为一百到几百纳米，且粒径尺寸分布非常不均，四氧化三钴粒子之间团聚较严重。陈代荣等(J PhysChem B，2006，110，15212)利用热分解方法制备了分散好、粒径分布均匀的四氧化三钴粒子，但是其方法操作困难、成本较高、并且难以规模化工业生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备方法简单，成本低的用溶剂热法制备四氧化三钴纳米粒子的方法。

为了实现上述目的，本发明以乙醇为溶剂，聚乙烯吡咯烷为稳定剂，将钴盐与聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇中，然后将此溶液转入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在可控温的均相反应器中反应，可迅速合成分散性好、粒径分布均匀且颗粒尺寸小的四氧化三钴纳米粒子。

本发明的方法具体包括如下步骤：

(1)、将钴盐溶于乙醇中，钴盐的浓度控制在5-25g/L，加入聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂，控制聚乙烯吡咯烷酮与钴盐的质量比为1∶(0.5-5)，得到前驱体溶液；

(2)、将前驱体溶液置于密闭的聚四氟乙烯反应釜中，控温范围为160-200℃，转速为1分钟10-30转，加热时间为1-4小时，生成四氧化三钴纳米粒子。

如上所述的钴盐为硝酸钴与醋酸钴。

如上所述的聚乙烯吡咯烷酮是平均分子量为4000-1300000。具体是为平均分子量4000的聚乙烯吡咯烷酮、平均分子量10000的聚乙烯吡咯烷酮、平均分子量40000的聚乙烯吡咯烷酮、平均分子量80000的聚乙烯吡咯烷酮、平均分子量1300000的聚乙烯吡咯烷酮。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

操作方法简单，合成速度快，产率高。合成产物四氧化三钴纳米粒子具有很好的稳定性、粒径分布均匀、大小可调、分散性好等特点。

附图说明

图1本发明实施例所制备的四氧化三钴纳米粒子

从附图中可知所制备的四氧化三钴纳米子高度分散且粒径分布较均匀，颗粒之间没有发生团聚。

具体实施方式

以下通过几个具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。以下实施例不构成对本发明的限定。

实施例1

1、反应驱体溶液的制备：以乙醇为溶剂，将7g硝酸钴与1.75g聚乙烯吡咯烷酮(分子量1300000)先后溶解于1L的乙醇溶液中，硝酸钴与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为2∶1。

2、四氧化三钴纳米粒子的溶剂热合成：将上述驱体溶液置于密闭于聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在可控温的反应器中反应，生成四氧化三钴纳米粒子。反应条件为：反应器的温度为：180℃，反应器的转速为：1分钟30转，反应时间为：4小时。

实施例2

1、反应驱体溶液的制备：以乙醇为溶剂，将7g醋酸钴与3.5g聚乙烯吡咯烷酮(分子量40000)先后溶解于0.9L的乙醇溶液中，硝酸钴与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为2∶1。

2、四氧化三钴纳米粒子的溶剂热合成：将上述驱体溶液置于密闭于聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在可控温的反应器中反应，生成四氧化三钴纳米粒子。反应条件为：反应器的温度为：190℃，反应器的转速为：1分钟10转，反应时间为：3小时。

实施例3

1、反应驱体溶液的制备：以乙醇为溶剂，将7g硝酸钴与7g聚乙烯吡咯烷酮(分子量4000)先后溶解于0.8L的乙醇溶液中，硝酸钴与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1∶1。

2、四氧化三钴纳米粒子的溶剂热合成：将上述驱体溶液置于密闭于聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在可控温的反应器中反应，生成四氧化三钴纳米粒子。反应条件为：反应器的温度为：160℃，反应器的转速为：1分钟20转，反应时间为：3小时。

实施例4

1、反应驱体溶液的制备：以乙醇为溶剂，将7g硝酸钴与14g聚乙烯吡咯烷酮(分子量100000)先后溶解于0.8L的乙醇溶液中，硝酸钴与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1∶2。