[发明专利]植物纤维超临界水解制取还原糖的方法及其半连续式反应装置

说明书

技术领域

本发明涉及植物纤维水解制取还原糖的技术，具体涉及一种用于植物纤维超临界水解制取还原糖的半连续式反应装置及方法。

背景技术

当今世界全球经济的高速发展，能源需求和消耗随之增加，加大了煤、石油及天然气等不可再生资源的开发和利用。煤、石油等的日益枯竭以及使用它们带来了诸如温室效应、水体污染等一系列环境污染问题，迫使世界范围内的能源结构亟待从以石化能源为主的模式向以可再生能源为主的模式转化。因此寻找替代石油、煤炭等化石燃料的新能源是科研工作的当务之急求。

木质纤维素是世界上分布最广、产量最多的生物质资源之一。且植物纤维因其高的纤维素含量(60％-70％)，在这个能源短缺的特殊时刻便成为生产乙醇的最好原料。纤维素的高结晶度是植物纤维乙醇化的障碍，如何高效水解植物纤维成为乙醇化进展的技术瓶颈，而超临界水解技术能有效地破坏植物纤维的结晶度从而解决了这个技术瓶颈问题。

在植物纤维超临界水解乙醇化的过程中，高温高压反应时间数秒至数分钟这样苛刻的反应条件使得反应装置的制造成为一个很关键的问题。目前国内用于植物纤维超临界水解制取还原糖的反应装置多采用间歇式，间歇式装置的操作是待盐浴或锡浴的温度达到所需的温度时，便将事先装好物料的反应釜体投入到盐浴或锡浴中，利用盐浴或锡浴传热至反应釜体，反应釜体再传热给物料来升温，物料经历一个从室温升到超临界的过程，反应结束后反应产物的获取是通过迅速取出反应釜体于水浴中冷却，然后打开获取。此间歇式装置操作引起的问题在于升温过程需经历超临界外的过程方能到达超临界状态，而物料在未达到超临界状态之前便已经开始反应，而且升温时间过长等都会使产生的低聚糖和葡萄糖继续分解为糠醛，酮等副产物从而造成还原糖产率低下，而副产物又能强烈地抑制发酵，从而影响整个发酵产乙醇率；且反应结束后冷却需要时间，在冷却过程中物料仍旧在发生反应，这将直接影响检测结果的准确性。而本半连续式装置采用高压进料，即当达到要求的反应条件后，开启储料罐下部的阀门，利用储料罐中高于反应釜体中的压力将物料压入反应釜体中来实现进料，这样就避免了在超临界状态前物料的反应；物料进入反应釜体数秒后便可开启取样阀完成取样过程，在取样管上安装有冷凝水管，反应产物一进入取样管便可冷却，这样既避免了长时间反应造成还原糖的进一步分解以及副产物的产生，同时冷却过程较快避免了物料在冷却时候发生进一步的反应，灵活完成反应过程反应产物的获取，更实现了对反应过程的准确监测和研究，耗时短，效率高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的上述不足，提供植物纤维超临界水解制取还原糖的方法及其半连续式反应装置，具体技术方案如下。

植物纤维超临界水解制取还原糖的方法，包括如下步骤：

(a)在反应釜体中加入150-200mL水，并将釜盖拧紧，通过电加热炉加热反应釜体，使反应釜体内温度、压力分别为380-400℃和24-30MPa，位于反应釜体中的搅拌器转速为100-500rpm；

(b)往储料罐中加入固液比(g/g)1∶30～1∶65的植物纤维浆料，开启与储料罐进气口连接的储压罐的阀门，使储压罐往储料罐中加压，当压力大于反应釜体中的压力时，开启储料罐和反应釜体之间的球型阀，利用储料罐中的压力将植物纤维浆料压进反应釜体中；

(c)在380-400℃，24-30MPa，100-500rpm，加入的植物纤维浆料的固液比(g/g)1∶30～1∶65条件下反应5s-5min，开启第二针型阀，第二针型阀安装在取样管位于反应釜体外的部分，取样管的一端位于反应釜体底部，靠反应釜体中的压力将反应产物通过取样管压进位于取样管另一端的样品接收瓶。

上述的方法，步骤(c)中反应的条件为：温度380-400℃，压力24-30MPa，加入的植物纤维浆料的固液比(g/g)为1∶30～1∶65，反应时间为5s-5min，搅拌转速100-500rpm。

本发明还提供了用于植物纤维超临界水解制取还原糖的半连续式反应装置，包括进料部分、反应装置主体和产物收集部分，反应装置主体包括反应釜体，产物收集部分中的取样管伸进反应釜体的底部，所述进料部分包括储料罐、第一针型阀、储压罐、电动加压泵、N₂瓶、前背压阀、球型阀、第二压力表和进料管；储料罐的进气口、第一针型阀、储压罐、电动加压泵、N₂瓶通过管道依次连接，前背压阀设在第一针型阀与储压罐之间，储料罐的出料口通过进料管与反应装置主体中的反应釜体连接，进料管上设有球型阀。