[发明专利]一种麦冬总皂苷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种麦冬总皂苷的制备方法，属于医药技术领域。。

背景技术

心悸是指患者自觉心中悸动、惊恐不安、甚则不能自主的一种病证，与现代医学中各种心脏病所引起的心律失常及神经官能症等出现的以心悸、心慌为主症的疾病相类似。

麦冬是常用滋阴中药，具有二千多年的应用历史。在古代常用于防治心血管疾病的处方中。而麦冬注射液作为医院制剂用于治疗冠心病、心绞痛也有20多年的历史，有报道其对阴虚型心脏病的疗效和药理实验结果均好于复方丹参注射液。

现代药理学研究表明：麦冬总皂苷对BaACl₂、乌拉坦、CHCl₃-Adr等药物诱发的大鼠试验性心律失常有预防和对抗作用；可使结扎犬冠状动脉24小时后的室性心律失常发生率由87％降至57％[1]；麦冬总皂苷和麦冬皂苷D能对抗乌头碱诱发的大鼠试验性心律失常[2]：电生理实验研究表明麦冬总皂苷可明显降低兔单相动作电位的Vmax，缩短APD10，APD50：可使豚鼠乳头状肌细胞跨膜动作电位APA，Vmax降低，APD10，APD50明显缩短；同时ERP/APD显著增大，表明麦冬皂苷对心肌电生理具有药理活性[3.4]。麦冬皂苷还具有改善心肌缺血缺氧状态、镇静、抗疲劳、抗自由基、改善免疫功能、抗炎、抗肿瘤等多种药理活性[2.5，6-11]。由此可见麦冬总皂苷具有传统中医临床使用麦冬治疗心血管疾病症状相对应的药理活性，故麦冬总皂苷为中药麦冬治疗心血管疾病的有效部位。

因此，麦冬总皂苷滋阴清热，益气复脉，治心悸怔忡，在理论上有重要意义。

现有麦冬总皂苷的制备方法，如中国发明专利申请200610014213.5，其大致步骤包括：(1)取麦冬药材，加入溶剂，将溶液调至碱性后再进行提取，得提取液；(2)提取液上大孔型碱性阴离子交换柱，先用碱水和纯水冲洗，冲洗液弃去，再用含水乙醇洗脱，洗脱液浓缩，即得麦冬总皂苷。该制备方法其存在以下问题：麦冬中除皂苷外还含有大量的脂溶性成分，在提取过程中由于皂苷的表面活性剂作用会分散在提取液中，采用树脂吸附时会降低柱材的吸附率，造成有效成分的损失和柱材使用寿命降低，另一方面，在后期处理中色素混杂在皂苷中会降低有效成分的含量。

发明内容

本发明要解决技术问题是：克服现有麦冬总皂苷制备方法的上述不足，提供一种麦冬总皂苷的制备方法。

为了解决以上技术问题，本发明的一种麦冬总皂苷的制备方法，步骤如下：

第一步、将麦冬加水温浸3-8小时，煎煮2-4次，每次1-4小时，合并煎煮液，滤过；

第二步、滤液保持温度60-90℃，每1000毫升滤液加入30-50克硅藻土，搅拌30-50分钟，过滤；

第三步、滤液冷却，每1000毫升滤液加入10-20克活性炭，搅拌10-20分钟，过滤；

第四步、滤液减压浓缩至相对密度1.1-1.3(30℃)左右，在搅拌下缓慢加入乙醇进行醇沉，使含醇量最终达到65％，静置2小时后，取上清液，减压回收乙醇至无乙醇味；

第五步、滤过后加等体积水稀释，上D101大孔树脂柱，用4-6倍柱体积的去离子水洗脱，续以5-6倍柱体积的30％乙醇洗脱，最后以2-3倍柱体积的60％乙醇洗脱至皂苷反应阴性；

第六步、收集合并60％醇洗液，减压回收乙醇，浓缩，真空干燥，得麦冬总皂苷。

本发明在提取麦冬总皂苷时，先除脂溶性成分再上柱洗脱，利用硅藻土的吸水和助滤特性，在搅拌过程中使部分脂溶性成分自然析出，采用过滤分离，再利用活性炭吸附剩余少量溶解脂溶性成分，从而提高麦冬总皂苷的得率。经试验证明采用本发明方法提取的麦冬总皂苷D含量较普通提取方法提高了3倍，提取率显著提高，获得的麦冬总皂苷具有更好的活性，药用价值更高；本发明在洗脱时，只取30-60％醇浓度的洗脱部分，该区间获得的麦冬总皂苷含量高且杂质少，提取的麦冬总皂苷活性好，药用价值更高；并且本发明工艺易于在产业中实现，预计推出之后，将受到业内普遍欢迎，具有良好的市场前景。

进一步的，所述第三步的D101大孔树脂柱中，树脂与药材的体积重量比为1∶1-3∶2；D101大孔树脂柱的直径与高度比为1∶12-1∶7。

采用本工艺制备的麦冬总皂苷，利用比色法测定其皂苷含量在65％以上，其中单体麦冬皂苷D(麦冬皂苷D为其中指标性活性成分)含量达到1.2％。