[发明专利]一体化农药残留检测前处理装置及前处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及农药残留前处理技术领域，尤其涉及一种一体化农药残留检测前处理装置及前处理方法。

背景技术

目前，化学防治是农业生产中防治病虫害防治的重要措施。农药大量使用以及施用方式不合理导致农产品中农药残留量上升。农药残留问题成为影响农产品质量安全的重要问题。随着人民生活水平以及对健康重视程度的不断提高，食品安全问题日益成为人民关注的焦点。为防止农药残留超标的农产品进入市场，对于农产品中农药残留检测显得尤为重要。

农产品中农药残留的检测主要包括样品前处理技术和分析检测技术。样品前处理是样品分析检测的关键步骤，直接决定了分析结果的正确性和客观性。同时，分析样品的前处理过程所需时间占到了整个分析过程60％以上。样品前处理涉及步骤烦多，主要包括样品的制备、提取、分离、净化等，整个流程费时费力，效率低。实验中，对于农产品样品前处理各个步骤均需要单独进行，使用的仪器和装置主要包括：匀浆机、振荡器、高速离心机、液液萃取装置以及固相萃取装置等。实验过程中所使用仪器和装置的分离，一方面，增加了样品前处理的复杂性，降低了样品前处理的效率，各实验步骤的衔接过程可能或容易造成目标化合物的损失；另一方面，所使用仪器和装置体积较大，大部分只适用于在实验室内使用，现场或快速检测时，不易携带与使用。

近几年来，为应对食品安全突发事件，便携式农药残留快速检测仪发展迅猛。国内外已经研制出十几种产品，国内存量达到十几万台套。考虑到前处理的复杂性，一些执法机构开始尝试使用检测车搭载便携式农药残留快速检测仪进行现场检测。便携式农药残留快速检测仪对标准样品或基质简单的样品具有较好的检测性能，但对于基质复杂的实际样品往往表现出检测结果不稳定，重现性差，假阳性率高。为此，有必要开发一种用于农药残留快速检测的样品前处理方法及装置，以节省前处理时间，提高检测结果的准确度。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明要解决的技术问题是：设计一种集粉碎、匀浆、超声震荡、抽滤、液液萃取、固相萃取、浓缩定容等工序为一体的农药残留快速检测前处理装置及方法，使得处理方法简单、效率高，且处理装置简便、实用，便于携带，可用于现场作业。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提供了一种一体化农药残留检测前处理装置，该装置包括：杯体，用于盛放样品，其内设置有粉碎匀浆器，所述杯体底部通过第一节制阀与过滤器相连；过滤器，用于过滤来自所述杯体的样品混悬液；分液器，设置在所述过滤器底部并与所述过滤器相连，用于将所述过滤器流出的滤液静置分层，其底部连接三通阀；计量杯，与所述三通阀的一个口相连，用于定量收集目标化合物，其底端设置有第二节制阀；固相萃取柱，连接于所述计量杯底部，用于洗脱来自所述计量杯的目标化合物；试管，与所述固相萃取柱底端相连，用于收集所述固相萃取柱流出的洗脱液，所述试管还与用于浓缩所述洗脱液的氮吹系统相连。

优选地，所述杯体外壁上设置有超声震荡器，用于加速样品提取以及清洗杯体。

优选地，该装置还包括与所述粉碎匀浆器相连的调速电机。

优选地，所述过滤器内装有净化填料。

优选地，所述净化填料为活性炭、硅藻土、或石墨化炭黑。

优选地，所述过滤器集成减压装置，所述减压装置用于调节负压大小，控制过滤速度。

优选地，所述三通阀的另一个口与废液管相连，所述废液管用于流出废液。

优选地，所述计量杯容积为10.0ml，精度为0.1ml。

优选地，所述氮吹系统包括气压阀门控制器以及与所述气压阀门控制器相连的氮气储存瓶。

优选地，所述过滤器、试管均与真空系统相连，分别用于抽真空以加快过滤速度及洗脱速度。

本发明还提供了一种基于上述一体化农药残留检测前处理装置的前处理方法，该方法包括步骤：

S1.将样品放入杯体中，调节调速电机的速度，利用粉碎匀浆器将所述样品粉碎、匀浆；

S2.在粉碎、匀浆后的样品中加入给定溶剂，打开超声震荡器，利用超声震荡对样品进行提取，得到样品混悬液；

S3.转动第一节制阀，使样品混悬液进入装有净化填料的过滤器；

S4.静置分层进入分液器的滤液，调节三通阀，使目标化合物进入计量杯，当进入所述计量杯的目标化合物达到设定体积后，调节所述三通阀，使废液经废液管流出；

S5.打开第二节制阀使目标化合物流入固相萃取柱洗脱得到洗脱液，所述洗脱液流入所述固相萃取柱底端的试管；