[发明专利]一种球状单宁载体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种球状单宁载体的制备方法。

背景技术

单宁(Tannins)为葡萄糖棓酰基化合物，其多酚羟基的结构赋予了它一系列独特的化学特性和生理活性，如能与蛋白质、生物碱、多糖结合，常作为这些化合物的吸附材料。单宁或富含单宁的生物质是近年发展迅速的生物质吸附剂的主要材料。中国具有丰富的单宁资源，但是储量丰富的单宁还远没有像淀粉、纤维素、壳聚糖那样得到广泛的研究和应用。制备获得符合工业生产需要的形状均一、表面积大、良好的吸附性能球状单宁载体，用于固定生物酶，具有良好的工业应用前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种原料丰富、成本低廉、机械强度高，化学性质稳定、适合工业应用的球状单宁载体。

为实现本发明的目的采用的技术方案是：以单宁为原料，用蒸馏水溶解得到质量体积（mg/ml）比为3～20%浓度的单宁溶液；然后在搅拌的条件下，将单宁溶液加入分散介质有机相中，有机相的体积是单宁溶液体积的1至5倍，待均匀分散后形成混悬液，缓慢加入混悬液总体积5～30%的交联剂，继续反应0.5～3小时，过滤去除滤液，得到球状单宁载体初产品；依次采用乙醇、乙醚、甲醇和蒸馏水对球状单宁载体初产品进行洗涤，经真空干燥，得到球状单宁载体。

所述的单宁溶液的质量体积比浓度较佳为5～10%，最佳为7～8%。

本发明所述的分散介质有机相是指液体石蜡、汽油、甲苯、四氯化碳或环己烷中的任意一种或任意几种的混合。

本发明所述的交联剂是指甲醛、戊二醛、乙二醛或甲苯二异氰酸酯中的任意一种或任意几种的混合物。

根据本发明制备的球状单宁载体形状均一、表面积大，具有良好的吸附性能。

附图说明

   图1是本发明所述的球状单宁载体扫描电子显微镜图。   

具体实施方式

实施例1

称取5g单宁酸，用50ml蒸馏水溶解得到质量体积比为10%浓度的单宁溶液。在搅拌的条件下，将单宁溶液加入到100ml液体石蜡中形成混悬，有机相与单宁溶液的体积比为2：1。搅拌分散2小时，缓慢加入15ml的甲醛溶液，继续反应1小时，过滤得到球状单宁载体初产品，球状单宁载体初产品依次采用乙醇、乙醚、甲醇和蒸馏水洗涤，真空干燥，得到球状单宁载体。

实施例2

称取5g单宁酸，用25ml蒸馏水溶解得到质量体积比为20%浓度的单宁溶液。在搅拌的条件下，将单宁溶液加入到75ml分散介质有机相液体石蜡中，有机相与单宁溶液的体积比为3：1。搅拌分散5小时，缓慢加入10ml的甲醛溶液，继续反应2小时，过滤得到球状单宁载体初产品，球状单宁载体初产品依次采用乙醇、乙醚、甲醇和蒸馏水洗涤，真空干燥，得到大小不同范围的球状单宁载体。

实施例3

称取5g单宁酸，用100ml蒸馏水溶解得到质量体积比为5%浓度的单宁溶液；在搅拌的条件下，将单宁溶液加入200ml甲苯中，有机相与单宁溶液的体积比为2：1，搅拌分散2小时，缓慢加入30ml的戊二醛溶液，继续反应1小时，过滤得到球状单宁载体初产品，球状单宁载体初产品依次采用乙醇、乙醚、甲醇和蒸馏水洗涤，真空干燥，得到大小不同范围的球状单宁载体。

实施例4

称取5g单宁酸，用25ml蒸馏水溶解得到质量体积比为20%浓度的单宁溶液；在搅拌的条件下，将单宁溶液加入125ml甲苯中，有机相与单宁溶液的体积比为5：1，搅拌分散5小时，缓慢加入22.5ml的戊二醛溶液，继续反应1小时，过滤得到球状单宁载体初产品，球状单宁载体初产品依次采用乙醇、乙醚、甲醇和蒸馏水洗涤，真空干燥，得到大小不同范围的球状单宁载体。

实施例5

称取5g单宁酸，用25ml蒸馏水溶解得到质量体积比为20%浓度的单宁溶液；在搅拌的条件下，将单宁溶液加入75ml环己烷中，有机相与单宁溶液的体积比为3：1，搅拌分散5小时，缓慢加入混悬物总体积15ml的戊二醛溶液，继续反应1小时，过滤得到球状单宁载体初产品，球状单宁载体初产品依次采用乙醇、乙醚、甲醇和蒸馏水洗涤，真空干燥，得到大小不同范围的球状单宁载体。

实施例6

球状单宁的制备