[发明专利]细菌纤维素-纳米银复合材料的制备方法有效
申请号: | 201010139916.7 | 申请日: | 2010-04-07 |
公开(公告)号: | CN102212806A | 公开(公告)日: | 2011-10-12 |
发明(设计)人: | 汪信;孙东平;何浩明;杨加志 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C23C18/44 | 分类号: | C23C18/44 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 唐代盛 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 细菌 纤维素 纳米 复合材料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于在纳米纤维表面沉积纳米颗粒的技术,特别是一种细菌纤维素-纳米银颗粒复合体系的制备方法。
背景技术
细菌纤维素(Bacterialcellulose,BC)是当今国内外生物材料研究的热点之一,它是由部分细菌产生的一类高分子化合物,最早由英国科学家Brown在1886年发现。细菌纤维素纤维是由直径3~4纳米的微纤组合成40~60纳米粗的纤维束,并相互交织形成发达的超精细网络结构,细菌纤维素的弹性模量为一般植物纤维的数倍至十倍以上,有很强的持水能力,同时具有较高的生物相容性、适应性和良好的生物可降解性。近年来,开发基于细菌纤维素的有机-无机杂化材料或纳米复合材料引起了广泛关注。有关纳米银-细菌纤维素的工作也已有报道(Antibacterial activity of nanocomposites of silver and bacterial or vegetablecellulosic fibers,Acta Biomaterialia,2009,5,2279-2289;载银细菌纤维素抗菌敷料的制备及其抗菌性能的研究,生物医学工程学杂志,2009,26,1034-1038)。但这些工作均采用硼氢化钠、水合肼、醛类等作为还原剂,如进行工业化,将面临操作成本、安全以及毒性问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用廉价无毒还原剂制备细菌纤维素-纳米银复合材料的制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为:一种细菌纤维素-纳米银复合材料的制备方法,包括以下步骤:
第一步,将细菌纤维素湿膜粉碎后加入碱溶液中煮沸,再用醋酸溶液中和处理,然后用去离子水洗涤直至中性;
第二步,将第一步所得产物置于银盐溶液中浸渍,然后过滤或离心分离得固状物,再用去离子水洗涤;
第三步,将第二步所得产物置于聚乙二醇溶液中搅拌后置于冰浴中,再向此溶液滴加抗坏血酸溶液;
第四步,将第三步的反应体系自然升温至室温,然后静止2-6小时;
第五步,将第四步所得产物离心分离,用去离子水洗涤3-5次后再用乙醇溶液洗涤1-2次,干燥后获得细菌纤维素-纳米银复合材料。
本发明与现有技术相比,其显著优点:(1)采用聚乙二醇作为稳定剂,可降低颗粒的团聚性,有利于形成粒径小、分布均匀的纳米复合体系;(2)在聚乙二醇保护下采用抗坏血酸还原银离子,具有温和、无毒等特点,避免用硼氢化钠、水合肼、醛类等时面临操作成本、安全以及毒性问题;(3)由于采用无毒性的原材料,这种细菌纤维素-纳米银复合材料可在医用敷料等领域获得应用。
附图说明
附图是本发明细菌纤维素-纳米银复合材料的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
结合附图,本发明细菌纤维素-纳米银复合材料的制备方法,包括以下步骤:
第一步,将细菌纤维素湿膜粉碎后加入碱溶液中煮沸,碱溶液为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾溶液中的一种或几种的混合,碱溶液浓度为0.5-2.0%,再用醋酸溶液中和处理,醋酸溶液浓度为1.0-2.0%。然后用去离子水洗涤直至中性;
第二步,将第一步所得产物置于银盐溶液中浸渍,银盐为硝酸银或2-乙基己酸银,银盐溶液浓度为0.0012-0.6mol/L,然后过滤或离心分离得固状物,再用去离子水洗涤;
第三步,将第二步所得产物置于聚乙二醇溶液中搅拌后置于冰浴中,聚乙二醇溶液浓度为0.1-1.0%,再向此溶液滴加抗坏血酸溶液,抗坏血酸溶液浓度为0.1-0.5mol/L,滴加操作温度0-5℃;
第四步,将第三步的反应体系自然升温至室温,然后静止2-6小时;
第五步,将第四步所得产物离心分离,用去离子水洗涤3-5次后再用乙醇溶液洗涤1-2次,干燥后获得细菌纤维素-纳米银复合材料,干燥温度为50-100℃,时间为10-60小时。
本发明细菌纤维素-纳米银复合材料的制备方法,银盐与细菌纤维素的用量质量比为0.001∶1-0.5∶1。
本发明在聚乙二醇保护下采用抗坏血酸还原银离子的方法,同时发挥聚乙二醇的稳定作用和抗坏血酸反应温和、无毒等优点,形成粒径小、分布均匀的纳米复合体系。细菌纤维素-纳米银复合材料可用于医用抗菌敷料等领域。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施实例1:本发明细菌纤维素-纳米银复合材料的制备方法,包括以下步骤:
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