[发明专利]一种制备纳米氧化铝弥散铁粉的方法

说明书

技术领域

本发明属于金属材料领域，属于液相制混合金属氧化物粉末的范畴。采用均相沉淀-干燥-加热分解-氢气还原的工艺，综合了无机化学和粉末冶金等相关知识，适用于各类要求良好的高温性能或力学性能的金属粉末制品的生产。

技术背景

弥散强化技术特别是对提高高温合金的热稳定性和硬度、强度是十分有效的手段，也是一般金属提高高温性能和力学性能的很好的方法。一般认为氧化物颗粒越细小，分布越均匀，材料性能的提高就越显著。氧化物弥散强化在高性能铜合金、高温合金等领域已有非常成功的应用实例。

目前，在制备氧化物弥散强化材料上主要采用机械合金化、内氧化、喷雾干燥等工艺。而在铁基弥散强化材料的生产上主要采用机械合金化。文献1(材料工程，1995，4：6)报道了，以Fe为原始粉末，以Cr，Al，Ti，Mo为中间合金粉末，以Y₂O₃(d＜50nm)为第二相弥散强化粒子，通过机械合金化工艺制备高温合金。这些方法对材料的性能有一定的提高，但存在成本高，不易控制，弥散程度不够均匀，达不到高性能要求等缺点。

均相共沉淀法是沉淀法的一种，它具备可以使沉淀物均匀地生成，而且方法简单、制备周期短、成本低、精确控制，易于实现工业化批量生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备纳米级氧化铝弥散强化铁粉的方法，以解决现有技术当中存在的存在成本高，不易控制，弥散程度不够均匀，达不到高性能要求等问题。

一种制备纳米氧化铝弥散铁粉的方法。先配置含硝酸铁和硝酸铝的混合溶液，然后按n(尿素)∶n(金属离子)＝2-6∶1的比例向混合溶液中加入尿素，然后把溶液加热搅拌使其反应，得到混合沉淀物；将其置于干燥箱中干燥一段时间，之后于马弗炉中焙烧得到超细氧化物混合粉；将所得超细氧化物混合粉在氢气流中还原后得到纳米氧化铝弥散强化铁粉。具体工艺步骤如下：

a、先将分析纯硝酸铁和硝酸铝配置成一定浓度的溶液，铁离子浓度为0.5-2mol/L，铁离子最终生成单质铁，硝酸铝最终生成弥散分布的氧化铝；

将原料折合成弥散相氧化物和基体金属的质量时，氧化铝占总质量分数在0.25％-5％；

b、按照n(尿素)∶n(金属离子)＝2-6∶1的比例向混合溶液中加入尿素，混合均匀；

c、把混合溶液加热至70-90℃，边加热边搅拌，反应时间为3-5个小时；

d、沉淀经真空抽滤，用去离子水和无水乙醇反复洗涤沉淀，除去杂质离子和水分子；

e、将洗涤后的沉淀产物放入真空干燥箱中在80-100℃缓慢干燥后再放入马弗炉中在500-700℃下煅烧得到超细氧化物混合粉末；

f、混合氧化物在600-1000℃下在氢气气氛中还原，还原时间为40-60min，得到弥散相氧化铝为纳米级的弥散强化铁粉末。

本发明的原理是：

在溶液中加入(NH)₂CO，它不能直接与硝酸铁和硝酸铝发生反应，但在加热的时候，(NH)₂CO能发生水解：

(NH)₂CO+3H₂O→2NH₃·H₂O+CO₂↑

NH₃·H₂O→NH₄⁺+OH^-

OH^-与Fe³⁺、Al³⁺发生反应：

Fe³⁺+3OH^-→Fe(OH)₃↓

Al³⁺+3OH^-→Al(OH)₃↓

通过尿素的分解，在溶液中均匀地产生沉淀剂，使溶液中的沉淀反应均匀地进行，同时控制沉淀剂的生成速率，能有效控制生成的沉淀粒子的大小，进而得到颗粒细小且混合均匀地混合物，把混合物煅烧还原之后就能得到超细氧化物混合粉末。

此法的优点在于：

(1)溶液中的沉淀剂靠尿素的缓慢分解得到，能使溶液中的沉淀反应均匀进行，进而控制粒子的成核速率和反应速率，得到纳米粒子，使制得的弥散强化铁粉中的弥散相细小且分布均匀，有效的避免的弥散相氧化物大颗粒的出现，从而减少了材料的缺陷，改善了材料的性能。

(2)本方法制备弥散强化铁粉工艺简单，没有复杂操作，原料易得，易于推广应用。