[发明专利]Bi单质纳米结构材料及其制备方法与应用

说明书

技术领域

本发明涉及无机先进材料技术领域，具体涉及一种Bi单质纳米结构材料及其制备方法与应用。

背景技术

重金属元素，如Cr、Cd、Pb及Hg，已成为当今社会中对人类健康威胁最严重的有害因素之一。建立快速、可靠、准确的方法，对各类介质中的重金属离子进行检测，无论是在环境保护或者消费品安全监控等方面，都显得尤为重要。常用的重金属元素检测方法包括了硫腙显色法及原子吸收光谱法，这两种方法涉及的样品前处理方法复杂，检测过程成本较高，对仪器也有一定要求，其广泛应用，特别是针对特殊需要的现场检测应用受到了一定限制。溶出伏安分析作为一种理想的电化学分析方法，在近年来受到广泛的关注，被大量应用于无机物痕量检测、有机物甚至DNA检测。该方法的技术关键是工作电极的选择。常规过程往往选择Hg材料为工作电极，然而，考虑到环境友好性问题，此类材料可能会在分析过程中产生Hg或Hg²⁺废物，对分析操作者乃至环境造成严重的危害。一些新型电极在近年相继见诸文献报道，遗憾的是，这些新型电极的制备过程复杂，检测重现性不稳定，因而无法得到真正应用。

以金属Bi单质薄膜修饰玻碳电极，并将其用作溶出伏安分析法的工作电极，可对重金属离子进行检测。此类电极在较宽的工作电势范围内都表现出较高的灵敏度，且不会受到溶解氧的影响，在重金属离子的痕量检测中具有极高的应用前景。制备Bi修饰电极的方法有很多，通常都需要经历一个以含Bi的电解液进行前处理的过程。而采用Bi纳米粒子对其进行修饰可以省略这一前处理过程，又能获得更大的电极活性表面，因此受到更多的关注。遗憾的是，此类研究因为缺乏高质量的Bi纳米结构材料作为技术支持，而未得到广泛的开展。用于合成Bi纳米结构的快速有效的新方法依然有待系统性研究。

发明内容

本发明的目的是提供一种高质量的Bi单质纳米结构材料及其制备方法与应用。

本发明所提供的Bi单质纳米结构材料，是由片状六方晶相Bi单质为结构单元组成的具有花朵状形貌的纳米颗粒。

本发明的Bi单质纳米结构材料，其中，所述花朵直径为1000～1500nm。

本发明所提供的Bi单质纳米结构材料的制备方法，包括如下步骤：

将表面活性剂、水合肼和铋盐溶于水制备成悬浊液；

将所述悬浊液在80～120℃条件下反应18～30小时，离心得到所述Bi单质纳米结构材料。

本发明的Bi单质纳米结构材料的制备方法，其中，所述Bi单质纳米结构材料经过洗涤和干燥处理。

本发明的Bi单质纳米结构材料的制备方法，其中，所述水、所述表面活性剂、所述水合肼和所述铋盐的质量比为50∶(0.2～0.4)∶(1～2.5)∶(0.3～0.4)。

本发明的Bi单质纳米结构材料的制备方法，其中，将所述悬浊液在90～110℃条件下反应24～28小时。

本发明的Bi单质纳米结构材料的制备方法，其中，所述洗涤处理的洗涤液为乙醇。

本发明的Bi单质纳米结构材料的制备方法，其中，所述表面活性剂为聚苯乙烯磺酸钠。

本发明的Bi单质纳米结构材料的制备方法获得的Bi单质纳米结构材料是以片状六方晶相Bi单质为结构单元组成的具有花朵形貌的纳米结构材料，该结构单元的边长50nm左右，花朵的直径为1000～1500nm，这样的Bi单质纳米结构材料质量高，用来制备Bi修饰电极，所获得的Bi修饰电极可对水溶液中的重金属离子进行检测，检出限可达1×10^-4g/L。

附图说明

图1为实施例1合成的Bi纳米结构材料的SEM照片。

图2为实施例2合成的Bi纳米结构材料的SEM照片。

图3为实施例3合成的Bi纳米结构材料的SEM照片。

具体实施方式

实施例1、制备Bi单质纳米结构材料