[发明专利]橡皮泥中芳香胺的测定方法无效
| 申请号： | 201010141772.9 | 申请日： | 2010-04-08 |
| 公开（公告）号： | CN102213696A | 公开（公告）日： | 2011-10-12 |
| 发明（设计）人： | 张庆;白桦;康苏媛;吕庆;王超 | 申请（专利权）人： | 中国检验检疫科学研究院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N1/34 |
| 代理公司： | 北京双收知识产权代理有限公司 11241 | 代理人： | 卢新 |
| 地址： | 100123 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 橡皮泥 芳香 测定 方法 | ||
1.橡皮泥中芳香胺的测定方法，包括如下步骤：
将橡皮泥切成小块，使用甲醇、乙醇、异丙醇或乙腈对橡皮泥小块超声提取，获得提取液；
去除所述提取液中的有机溶剂加入连二亚硫酸钠溶液在60～80℃下进行还原反应；
反应后将反应液调整pH10～12，然后经固相萃取柱净化，洗脱，获得洗脱液，洗脱液进入气相色谱-质谱仪测定芳香胺。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述甲醇、乙醇、异丙醇或乙腈按照1克橡皮泥/20～60ml甲醇、乙醇、异丙醇或乙腈的比例加入。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述连二亚硫酸钠溶液按照1克橡皮泥/0.4～1克连二亚硫酸钠的比例加入。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述洗脱过程使用甲醇进行洗脱。
5.根据权利要求1至4中任一所述的测定方法，其特征在于：所述固相萃取柱为Chromabond Easy、OASIS HLB、OROCHEM C18或Supelclean ENVI-Chrom P。
6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于：所述使用甲醇、乙醇、异丙醇或乙腈对所述橡皮泥小块超声提取，获得提取液后，对剩余固体使用甲醇、乙醇、异丙醇或乙腈进行超声提取，获得提取液，合并两次超声提取的提取液。
7.根据权利要求6所述的测定方法，其特征在于：所述芳香胺为苯胺、邻甲苯胺、2-甲氧联苯胺、4-氯苯胺、2-萘胺、联苯胺、3，3′-二甲基联苯胺、3，3′-二氯联苯胺和/或3，3′-二甲氧基联苯胺。
8.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于：所述还原反应进行20～40分钟。
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