[发明专利]以间苯二酚和甲醛为原料的碳空心球的制备方法无效
申请号: | 201010141905.2 | 申请日: | 2010-04-08 |
公开(公告)号: | CN101798077A | 公开(公告)日: | 2010-08-11 |
发明(设计)人: | 叶枫;张海礁;刘利盟 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 荣玲 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 间苯二酚 甲醛 原料 空心球 制备 方法 | ||
1.以间苯二酚和甲醛为原料的碳空心球的制备方法,其特征在于以间苯二酚和甲醛为原料的碳空心球的制备方法按以下步骤进行:一、称取间苯二酚、甲醛、碳酸钠和水,其中间苯二酚:甲醛的摩尔比为100:40~60、间苯二酚:碳酸钠的摩尔比为100:0.08~0.12、间苯二酚:水的摩尔比为100:12~18.5,并将间苯二酚、甲醛、碳酸钠和水加入到反应器中混合均匀,再用盐酸调解pH值至1~1.5,搅拌20min~30min,得到水相溶液;二、按煤油:乳化剂Span-80的质量比为100:4~6称取煤油和乳化剂Span-80,并混合均匀,得到油相溶液;三、分别称取经步骤一得到的水相溶液和经步骤二得到的油相溶液,其中水相溶液:油相溶液的体积比为1:2.5~3.5,在搅拌条件下,将水相溶液滴入到油相溶液中,并升温至60℃~85℃后保持6h~48h,得到前驱体;四、将经步骤三得到的前驱体依次分别用丙酮、无水乙醇和水洗涤,然后在60℃~100℃的条件下干燥20h~24h;五、将经步骤四处理的前驱体放入管式炉中,用氮气或氩气保护,保护气的流量为20mL/min~50mL/min,以2℃/min~10℃/min的速度升温至800℃~1600℃后保持1h~4h,即得碳空心球。
2.根据权利要求1所述的以间苯二酚和甲醛为原料的碳空心球的制备方法,其特征在于步骤一中间苯二酚:甲醛的摩尔比为100:43~58、间苯二酚:碳酸钠的摩尔比为100:0.09~0.11、间苯二酚:水的摩尔比为100:13~17。
3.根据权利要求1或2所述的以间苯二酚和甲醛为原料的碳空心球的制备方法,其特征在于步骤一中用盐酸调解pH值至1.1~1.4,搅拌22min~28min。
4.根据权利要求3所述的以间苯二酚和甲醛为原料的碳空心球的制备方法,其特征在于步骤二中煤油:乳化剂Span-80的质量比为100:4.5~5.5。
5.根据权利要求1、2或4所述的以间苯二酚和甲醛为原料的碳空心球的制备方法,其特征在于步骤三中水相溶液:油相溶液的体积比为1:2.6~3.4。
6.根据权利要求5所述的以间苯二酚和甲醛为原料的碳空心球的制备方法,其特征在于步骤三中将水相溶液滴入到油相溶液中并升温至65℃~80℃后保持7h~36h。
7.根据权利要求1、2、4或6所述的以间苯二酚和甲醛为原料的碳空心球的制备方法,其特征在于步骤四中干燥温度为65℃~95℃、干燥时间为21h~23h。
8.根据根据权利要求7所述的以间苯二酚和甲醛为原料的碳空心球的制备方法,其特征在于步骤五中保护气的流量为25mL/min~45mL/min。
9.根据权利要求1、2、4、6或8所述的以间苯二酚和甲醛为原料的碳空心球的制备方法,其特征在于步骤五中以4℃/min~8℃/min的速度升温至900℃~1400℃后保持1.5h~3.5h。
10.根据权利要求9所述的所述的以间苯二酚和甲醛为原料的碳空心球的制备方法,其特征在于步骤五中以6℃/min的速度升温至950℃后保持2.5h。
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