[发明专利]高纯邻磺酰苯甲酰亚胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工品生产领域，尤其是一种高纯邻磺酰苯甲酰亚胺的制备方法。

背景技术

近几年来我国原料化工领域的飞速发展为精细化工产品提供了广阔的市场，精细化工行业迎来迅猛发展的黄金期。目前我国农药、染料、涂料、橡胶加工等传统精细化工行业面临着“量有余而质不足”的局面，精细化工产业已走到一个关键的节点。根据药用精细化学品行业的发展特点，开发商品级基本结构单元产品，以较低的生产成本为企业增值的主要手段，而低成本又是通过原料供应方便和生产的规模效益来实现。

邻磺酰苯甲酰亚胺外观为白色结晶粉末，分子式：C7H5SO3N，相对分子量：183.19；化学名称为：邻磺酰苯甲酰亚胺；熔点226℃～230℃；不溶于水，溶于乙醇、乙酸乙酯、乙酸戊酯、苯、溶于醇、丙酮甘油，微溶于氯仿和醚。邻磺酰苯甲酰亚胺被广泛应用于医药及化学中间体的原料，适合制作口香糖以及给需要低热能食品的人作甜味剂，它还被广泛用作镀镊光亮剂、农药中间体、胶粘剂原材料等。

目前生产邻磺酰苯甲酰亚胺的主要原料有糖精钠、邻磺酰苯甲酰铵溶液、工业盐酸、活性炭和碳酸氢钠。生产方法有糖精钠溶解法和邻磺酰苯甲酰铵溶液脱色法，其中糖精钠溶解法存在的缺点是操作繁复，浪费能源，生产成本较高，不利于广泛的推广应用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工艺步骤少、操作简单、产品品质高的高纯邻磺酰苯甲酰亚胺的制备方法。

本发明的技术方案是：

一种高纯邻磺酰苯甲酰亚胺的制备方法，其制备的步骤是：

(1)脱色：以邻磺酰苯甲酰铵为起始原料，在pH5～6条件下加入活性炭搅拌进行脱色；

(2)酸析：将脱色后的邻磺酰苯甲酰铵溶液温度降至20℃以下，加入25～35％(V/V)工业盐酸调整pH值至0.5～1时停止；

(3)水洗：将析出的邻磺酰苯甲酰亚胺用自来水分3-5次清洗，并测定洗水氯离子浓度；

(4)抽滤：将水洗的料液进行真空抽滤，抽净酸水，取最后一次洗水测氯根达到≤0.08％为合格；

(5)离心甩干：将经过水洗的湿料移入搅拌桶，然后脱水，脱水时间以湿料水分达8.5～9.5％为准；

(6)干燥包装：干燥过程中随时检查进料口物料情况、蒸汽压力、进出风温度、引风鼓风匹配表的情况，包装完毕后即为高纯邻磺酰苯甲酰亚胺的制备方法。

而且，所述各步骤的添加物质的重量份数比如下：

邻磺酰苯甲酰铵        100～130

活性炭          2～4

盐酸            13～18

碳酸氢钠        1～2。

而且，所述步骤(1)脱色为两次。

本发明的优点和积极效果是：

1、本发明所制备的邻磺酰苯甲酰亚胺是以糖精钠生产过程中氨化反应工序的产物邻磺酰苯甲酰胺为主要原料，在标准pH和规定温度下生产，其工艺操作由原来的13步减少至6步，比原工艺流程节省7步操作，有效降低了劳动成本，减轻了劳动强度。

2、本发明制备的邻磺酰苯甲酰亚胺的HPLC纯度达到97.0％以上，PEI杂质含量小于0.1％，产品品质超过国外同类产品标准。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

邻磺酰苯甲酰铵的结构式如下：

一种高纯邻磺酰苯甲酰亚胺的制备方法，其原料的性质及其重量百分比范围分别为：

原料            (性质)                                  投料

邻磺酰苯甲酰铵溶液(d₄²⁰1.08～1.11；含量12.5％～13.5％)  4000kg

活性炭(亚甲基蓝吸附力＞130；pH5.0～7.0)                 100kg

盐酸(d₄²⁰1.03～1.035；含量＞30％)                       520kg

碳酸氢钠(总减量＞99.0％)                                40kg

一种高纯邻磺酰苯甲酰亚胺的制备方法，由邻磺酰苯甲酰铵溶液经两次脱色、压滤、酸析、水洗、抽滤、干燥而制得的高纯邻磺酰苯甲酰亚胺，其具体的工艺操作流程是：

一、脱色操作