[发明专利]具有DSC及微结构观察功能的真空冷冻干燥装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种真空冷冻干燥装置，具体地说，涉及一种具有DSC及微结 构观察功能的真空冷冻干燥装置。

背景技术

真空冷冻干燥是将含有水的物料在低温下冻结形成冰，然后在真空条件下 对冷冻物料加热，使冰升华，从而得到干制品的一种干燥方法。对于生物制品、 药品等热敏性物质，为了防止在生产时由于温度过高而使其变性，真空冷冻干 燥技术无疑是最为理想的生产加工方法。冻干的生物制品、药品一般都被制成 注射剂，为了其贮存和使用的方便，通常采用瓶装物料冻干的形式。

冻干机是真空冷冻干燥常采用的装置，由于其加热隔板与瓶装物料的接触 面积小，使得传热往往成为冻干过程的主要控制步骤，并且升华界面均匀地向 瓶底移动的一维传热模型成为实验和生产的主要指导模型。一维传热模型忽略 了瓶侧面的热量传入，然而在实际中，瓶装物料的厚度与瓶颈大小可以相比拟， 其径向传热对冻干过程的影响是不可忽略的。此外，冻干过程的影响因素较多 且相互关联，因此只能通过实验研究的方法来获得适宜的冻干参数和工艺。

成功的冻干过程不仅取决于冻干产品的结构认识，还取决于冻干的热、动 力学过程。其中，最常采用的结构研究和热分析的方法是差示扫描量热法(DSC)， 该方法可以测量样品和传感器探头之间温度变化过程的差异，其热行为被记录 下来，根据记录的DSC曲线，可以分析冻干样品的冰点、冻结特性以及玻璃化 转变特性。此外，显微镜是一种最为直观的结构研究方法，它可以直接观察到 被测样品的微观结构。

为了能够全面深入地对瓶装生物制品、药品等热敏性物质的冷冻干燥进行 研究并获得具有实用价值的数据，以便对其实际生产提供更为有效的参考和指 导，需要一种具有DSC和微结构观察功能的真空冷冻干燥装置。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够实时测量冻干样品热效应和结构变化的真 空冷冻干燥装置。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种具有DSC及微结构观察功能的真空冷冻干燥装置，由冷冻干燥系统、 真空系统、DSC热分析系统、显微摄像系统、残余水分测量系统和计算机组成； 所述冷冻干燥系统包括冷冻干燥室、加热器件和制冷器件，冷冻干燥室为一密 闭容器，容器壁上设有透明部分，加热器件和制冷器件设于冷冻干燥室上；冷 冻干燥室连接真空系统；DSC热分析系统设于冷冻干燥室内部；显微摄像系统 设于冷冻干燥室外部，可透过冷冻干燥室壁上的透明部分观察内部样品微观结 构；残余水分测量系统设于冷冻干燥室内部，通过测量冷冻干燥室内的水汽分 压以测量冻干物料的残余水分含量；DSC热分析系统、显微摄像系统和残余水 分测量系统分别与计算机连接。

在上述具有DSC及微结构观察功能的真空冷冻干燥装置中，所述制冷器件 包括传热棒和液氮，冷冻干燥室的底部与传热棒一端连接，传热棒的另一端浸 入液氮中，从而将冷量传至干燥室，并以此对干燥室内样品进行降温和冷冻。

在上述具有DSC及微结构观察功能的真空冷冻干燥装置中，所述液氮设于 升降台上。传热棒浸入液氮中的深度可以通过升降台自由调节。

在上述具有DSC及微结构观察功能的真空冷冻干燥装置中，所述加热器件 包括电加热丝和温控器。电加热丝均匀安装在干燥室容器外表面，通过温控器 根据设定的温度程序来调节加热功率，为冷冻干燥室内样品提供热源。

在上述具有DSC及微结构观察功能的真空冷冻干燥装置中，所述冷冻干燥 室内设有多个样品槽，可以放置多个瓶装样品。

在上述具有DSC及微结构观察功能的真空冷冻干燥装置中，所述DSC热分 析系统由样品台和参比台组成，并通过紧固件用螺栓固定在冷冻干燥室的底部 上。

在上述具有DSC及微结构观察功能的真空冷冻干燥装置中，所述真空系统 包括真空管道、真空泵、手动阀、真空计和放空阀；真空管道有两条，分别与 冷冻干燥室连接；与冷冻干燥室连接的真空管道上连接有真空泵、手动阀和真 空计，与冷冻干燥室连接的另一真空管道上连接有放空阀。

在上述具有DSC及微结构观察功能的真空冷冻干燥装置中，所述样品台和 参比台上分别安装有测温热电偶线，测温热电偶线连接温度记录仪，温度记录 仪再连接计算机。

在上述具有DSC及微结构观察功能的真空冷冻干燥装置中，所述容器壁上 设有透明部分是指冷冻干燥室采用透明的密封盖。