[发明专利]含羧基微孔纳米硅氧烷固体颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米硅氧烷固体颗粒的制备方法。

背景技术

有机硅高分子是分子结构中含有元素硅，且硅原子上连接有机基的聚合 物。以重复的Si-O键为主链上连接有机基的聚有机硅氧烷则是有机硅高分子 的主要代表与结构形式。目前生产的纳米硅氧烷固体一般不含有有机基团，生 产含羧基的纳米硅氧烷固体还没有报道过。

发明内容

本发明的发明目的在于提供一种含羧基微孔纳米硅氧烷固体颗粒的制备 方法。

本发明含羧基微孔纳米硅氧烷固体颗粒的制备方法如下：一、将二乙氧 基氢硅烷、三乙氧基氢硅烷、烯酸和铂催化剂混合后在85℃的油浴中反应24 小时，得到无色透明液体，其中二乙氧基氢硅烷、三乙氧基氢硅烷与烯酸的摩 尔比为1∶1∶2，铂催化剂的加入量为二乙氧基氢硅烷、三乙氧基氢硅烷和烯 酸总质量的万分之一；二、在室温的条件下将步骤一所得的无色透明液体滴入 硫酸溶液中，搅拌、反应30min～60min，然后用蒸馏水反复洗涤至洗液的pH 值为7，抽滤，再在60℃、真空度小于-1MPa的条件下干燥1天，即得含羧基 微孔纳米硅氧烷固体颗粒；步骤二中无色透明液体与硫酸溶液的体积比为1∶ 1；步骤一中所述烯酸的分子式如下：

式中n值为0～6；步骤二中所述硫酸溶液的 体积浓度大于50％。步骤一的反应方程式如下：

步骤二的反应方程式如下：

本发明所得含羧基微孔纳米硅氧烷固体颗粒粒径范围在50nm以下，所合 成的固体颗粒属于纳米级别的粒子。所得含羧基微孔纳米硅氧烷固体颗粒热稳 定性好。

附图说明

图1是具体实施方式四所得含羧基微孔纳米硅氧烷固体颗粒的红外光谱 图；图2是具体实施方式四所得含羧基微孔纳米硅氧烷固体颗粒的透射电镜照 片；图3是具体实施方式四所得含羧基微孔纳米硅氧烷固体颗粒的透射电镜照 片；图4是具体实施方式四所得含羧基微孔纳米硅氧烷固体颗粒的XRD谱图； 图5是具体实施方式四所得含羧基微孔纳米硅氧烷固体颗粒的热重分析图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方 式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式中含羧基微孔纳米硅氧烷固体颗粒的制备 方法如下：一、将二乙氧基氢硅烷、三乙氧基氢硅烷、烯酸和铂催化剂混合后 在85℃的油浴中反应24小时，得到无色透明液体，其中二乙氧基氢硅烷、三 乙氧基氢硅烷与烯酸的摩尔比为1∶1∶2，铂催化剂的加入量为二乙氧基氢硅 烷、三乙氧基氢硅烷和烯酸总质量的万分之一；二、在室温的条件下将步骤一 所得的无色透明液体滴入硫酸溶液中，搅拌、反应30min～60min，然后用蒸 馏水反复洗涤至洗液的pH值为7，抽滤，再在60℃、真空度小于-1MPa的条 件下干燥1天，即得含羧基微孔纳米硅氧烷固体颗粒；步骤二中无色透明液体 与硫酸溶液的体积比为1∶1。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述 烯酸的分子式如下：

式中n值为0～6。其它与具体实施方式一相 同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中所述硫 酸溶液的体积浓度大于50％。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式四：本实施方式中含羧基微孔纳米硅氧烷固体颗粒的制备方 法如下：一、将二乙氧基氢硅烷、三乙氧基氢硅烷、丙烯酸和铂催化剂混合后 在85℃的油浴中反应24小时，得到无色透明液体，其中二乙氧基氢硅烷、三 乙氧基氢硅烷与丙烯酸的摩尔比为1∶1∶2，铂催化剂的加入量为二乙氧基氢 硅烷、三乙氧基氢硅烷和丙烯酸总质量的万分之一；二、在室温的条件下将步 骤一所得的无色透明液体滴入硫酸溶液中，搅拌、反应30min～60min，然后 用蒸馏水反复洗涤至洗液的pH值为7，抽滤，再在60℃、真空度小于-1MPa 的条件下干燥1天，即得含羧基微孔纳米硅氧烷固体颗粒；步骤二中无色透明 液体与硫酸溶液的体积比为1∶1。